RP-HPLC法测定巴洛沙星的有关物质和降解产物

目的：用HPLC法测定巴洛沙星中有关物质和降解产物。方法：色谱柱为Prodigy5u ODS3 100A（150×4．60mm5micron）,乙腈-0．05mol·L^-1枸橼酸溶液（25：75）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为294．0nm。结果：巴洛沙星与各杂质均能有效的分离。结论：该方法结果准确,操作简单,灵敏度高,专属性强,适用于巴洛沙星的有关物质测定。     

地西他滨的合成

2-脱氧-D核糖在HCl的作用下先经甲氧基化后与对甲基苯甲酰氯进行酰化,再在三氟甲磺酸锂作用下与5-氮杂胞嘧啶偶联得到1-(3,5-二-O-对甲基苯甲酰基-2-脱氧-D核糖)-5-氮杂胞嘧啶,最后经甲醇钠脱保护、甲醇重结晶得抗肿瘤药地西他滨,总收率30.2%。     

顶空毛细管气相色谱法测定曲克芦丁中环氧乙烷残留量

建立了顶空毛细管气相色谱法测定曲克芦丁中环氧乙烷残留量的方法。环氧乙烷浓度在0．1～3．0μg／mL范围内,线性与精密度良好,平均回收率为100．6％,最低检出限为0．04μg／mL,线性方程为Y=10247．99c=539．76,相关系数为0．999。方法简便,结果准确。     

4-甲基吡啶中有关物质的HPLC测定

建立了高效液相色谱法快速测定4-甲基吡啶中有关物质的分析方法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶（长250mm,内径4．6mm,填料粒径5um）,流动相为磷酸氢二钾-乙睛（80：20）,流速1．0mL／min,柱温为宣温,检测波长255nm,进样量20uL。测定结粜表明4．甲基毗啶进样援与峰面秘呈良好的线性关系,线性范嘲为1．0-6．0μg／mL,R^2=O．9999,检出限为20．0ng／mL。4-甲基吡啶中有关物质2．甲基吡啶平均网收率为99．1％（n=9）,RSD为1．76％：3-甲基吡啶平均刚收率为99．0％（n=9）,RSD为1．66％。结果表明所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强,可用于4-甲基吡啶中有关物质的分析。     

紫外分光光度法测定注射用硫酸普拉睾酮钠的含量

建立了用紫外分光光度法测定注射用硫酸普拉睾酮钠含量的方法.以蒸馏水为溶剂,在波长288nm下用紫外分光光度法测定,在2～10mg/mL浓度范围内注射用硫酸普拉睾酮钠含量与吸光度呈良好线性关系,平均回收率为99.2%,RSD为1.6%,稳定性强,吸光度在8h内无明显变化.结果表明,该方法简单方便,准确度和精密度均能满足分析要求,可用于注射用硫酸普拉睾酮钠的质量控制及生产中间体的质量控制.