双模高压电源在毛细管电色谱绝对柱效测定中的应用

采用双模对接的方法研制了可提供60kV高压电的新型高压电源。将其用在电填充方法制备的100cm电色谱柱上，测定了电色谱的绝对柱效及相关参数。研究结果表明，新型高压电源可以成倍地提高供电电压，并且保证在高压下的稳定运行，测量柱效及流速一板高曲线均获得了令人满意的结果。     

超临界流体色谱分离手性药物研究进展

本文根据SFC所用流动相模式不同将手性固定相分为四大类,即正相模式、反相模式、极性有机模式和极性离子模式,并综述了各类模式下SFC分离手性药物的进展。SFC法作为一种很有潜力的色谱分离技术,将在手性药物分离及分析等方面发挥巨大作用。     

新型超临界流体色谱仪在手性物质拆分中的应用研究

采用新型超临界流体色谱仪成功拆分了反式-二苯乙烯氧化物(TSO)、安息香手性物质,分离度大于3。同时考察了有机改性剂种类、浓度、系统背压、流速、温度对分离度的影响,结果表明:有机改性剂种类及浓度对分离均有影响,乙腈及甲醇洗脱能力较乙醇强,改性剂浓度越大,洗脱能力越强,且分离度越小。流速越大,洗脱能力越强,柱温对洗脱影响较小,柱温升高,分离度呈减小趋势。     

基于功能化银纳米粒子的表面增强拉曼法检测水体中As~(3+)

将谷胱甘肽(GSH)和4-巯基吡啶(4-MPY)通过Ag-S化学键键合到AgNPs表面,使其发生GSH/4-MPY功能化的AgNPs团聚,增强了4-MPY的拉曼信号,间接检测了水体中As~(3+)。实验充分研究了银纳米材料的合成条件及对As~(3+)进行SERS检测的最优条件,在4-MPY的浓度为2.0μmol/L、搅拌时长为30分钟的优化条件下,拉曼信号强度与As~(3+)浓度呈线性关系,线性范围为1~300μg/L。     

新型超临界流体色谱仪在糖类分离分析中的应用研究

采用自行研发的超临界流体色谱仪成功分离了木糖、葡萄糖、蔗糖,考察了固定相种类、有机改性剂种类、系统背压、改性剂流速、改性剂比例对分离的影响,结果表明:在考察的5种代表性固定相中,样品在硅胶固定相上有较好的分离。有机改性剂种类及浓度对分离均有影响,在5种常用改性剂中,甲醇为改性剂分离效果最好,且改性剂浓度越大,洗脱能力越强,分离度越小。同时流速越大,保留时间越短。     

毛细管电泳法拆分二氧异丙嗪对映体的条件研究

采用毛细管区带电泳法,以咪唑类离子液体l-正乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[bmim]BF4)为手性分离添加剂,β-环糊精为手性选择剂,NaH2PO4为背景电解质,分离电压10kV,实现了二氧异丙嗪对映体的分离。考查了[bmim]BF4浓度、β-环糊精浓度、NaH2PO4浓度和分离电压对二氧异丙嗪对映体分离度的影响。当缓冲液中不含[bmim]BF4时,二氧异丙嗪对映体的分离度仅为0.28,当缓冲液中含[mim]BF4时,随着[bmim]BF4浓度的增大,二氧异丙嗪对映体的分离度增大,可达1.2。实验表明[bmim]BF4能够增强β-环糊精的手性拆分能力,对手性拆分有协同作用。     

新型超临界流体色谱仪在磺胺药物分析中的应用研究

采用新型超临界流体色谱仪,在优化条件下于7 min内完成对4种磺胺类药物的分离。考察了色谱填料类型、共溶剂类型、共溶剂比例、背压、流速、柱室温度等条件对样品保留行为的影响。实验结果显示,色谱填料类型对样品保留行为的影响最为明显,正相硅胶柱最适合分离该类药物;共溶剂种类、共溶剂比例及流速对保留行为产生影响,其中甲醇最适用于该样品的分离,共溶剂比例越高、流速越快,洗脱时间也越短;背压和柱室温度的改变对该样品的保留行为影响较小。