液相色谱-串联质谱法测定人血浆中银杏内酯B的含量

建立测定人血浆中银杏内酯B的含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆50μL,加入2.5mol/L盐酸溶液10μL酸化,再加入内标2μg/mL银杏内酯C20μL,以1mL乙醚萃取后,取提取液500μL挥干溶剂,然后用30%的乙腈500μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:色谱柱为ZorbaxC18柱(4.5*150mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:0.6mL/min,柱温:35℃。质谱条件:ESI电离源;负离子模式;用于定量分析的离子对分别为m/z423.1→m/z367.2(银杏内酯B)和m/z439.1→383.2(内标:银杏内酯C)。该方法血浆中银杏内酯B的最低定量限为5ng,线性范围为5ng/mL~0.5μg/mL。本方法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中紫杉醇的含量

建立测定人血浆中紫杉醇含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆300μL,加入50ng/mL多西他赛溶液100μL,再加入1.2mL无水乙醚涡旋震荡提取2min后,离心(12000转,15min),取上清液吹干,然后用80%乙腈300μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:采用ASB C_(18)柱(2.1×50mm,5μm),流动相:乙腈-4mmol/L醋酸铵(80:20,V/V),流速为0.3mL/min。质谱条件:ESI电离源,正离子模式,多反应监测(MRM)方式,用于定量分析的离子对分别为m/z 876.5→m/z 308.1(紫杉醇)和m/z 830.6→m/z 549.2(内标,多西他赛)。该方法紫杉醇的线性范围为0.2～1000ng/mL,最低检测限为0.2ng/mL。本方法操作简便、快速、结果准确、可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

银杏内酯B注射液在生理盐水中的稳定性的研究

目的:采用高效液相法对银杏内酯B注射液在生理盐水中的稳定性进行研究,又采用HPLC-MS法对银杏内酯B注射液在生理盐水中经加热后所生成的降解产物进行研究。方法:高效液相条件为:色谱柱:Venusil XBP-C18(5μm,4.6×250mm),柱温:25℃,流动相∶甲醇∶水(40∶60),流速:1.0mL/min,检测波长:220nm。结果:在上述色谱条件下,本品在0.1~2mg/mL范围呈线性关系,回归方程为:Y=313.95X+0.8054,r=0.9999;精密度良好,RSD:0.86%;主峰与其它杂质峰分离良好。结论:银杏内酯B注射液在生理盐水中至少可放置3个月。     

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中丹参酮IIA的含量

建立测定人血浆中丹参酮IIA含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆200μL,然后加入200ng/mL隐丹参酮溶液（内标）20μL,加入580μL乙腈沉淀,离心10min（1500rpm）后,取上清液吹干溶剂后,用10%乙腈400μL溶解,取5μL进行LC-MS/MS测定。LC条件：采用ASB C18柱（2.1×50mm,5μm）,流动相：乙腈-水梯度洗脱,流速：0.5mL/min.质谱条件：ESI电离源,正离子模式,多反应监测（MRM）方式,     

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中乐福昔布的含量

建立测定人血浆中乐福昔布含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆250μL,然后加入200ng/mL内标塞来昔布50μL,加入1mL无水乙醚涡旋震荡提取2min,离心10分钟(12000转/分)后,取上清液,下层再加入乙醚,同法再萃取一次,合并2次萃取液,吹干溶剂后,用30%的乙腈250μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:采用ASB C18柱(2.1×50mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,流速:0.4mL/min。质谱条件:ESI电离源,正离子模式,多反应监测(MRM)方式,用于定量分析的离子对分别为m/z 395.1→m/z 296.1(乐福昔布)和m/z 382.2→m/z 281.0(内标,塞来昔布)。该方法乐福昔布的线性范围为0.4～800 ng/mL,最低检测限为0.2ng/mL。本方法操作简便、快速、结果准确、可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。