TS-3300滴定分析微系统测定水样高锰酸盐指数结果的检验

TS-3300滴定分析微系统,是一套全自动化高锰酸盐指数水质检测设备,该装置利用自动辨色滴定装置进行滴定终点的判定。批量样品检测可直接软件操作,全程无需人工干预。本文将TS-3300滴定分析微系统与手工法对空白样品、不同浓度的标准样品和实际样品高锰酸盐指数的测定结果进行了比对,并对测定结果进行了F检验和t检验。结果表明仪器法具有较低的检出限0.057mg/L,不同浓度的标准样品相对标准偏差小于3%,加标回收率为93.1%~102.0%,能够满足《水质高锰酸盐指数的测定》(GB 11892-89)测试要求。经过实验条件的优化,确定仪器法测定水质高锰酸盐指数的最佳参数为滴定温度70℃,溶液搅拌速度300r/min,高锰酸钾溶液的滴定时间间隔1s。     

大气颗粒物中左旋葡聚糖及其异构体的质谱分析

生物质燃烧是大气污染的重要来源,左旋葡聚糖是公认的示踪物质,其定量测定大多使用质谱完成。本文综述了近十几年国内外使用质谱测定左旋葡聚糖及其异构体的方法及应用,并比较了不同方法的优劣,为有关部门进行大气颗粒物中左旋葡聚糖及其异构体的监测与评价提供技术咨询。     

快速溶剂萃取提取PM10中多环芳烃含量的方法研究

本文主要研究了用快速溶剂萃取（ASE）的方法提取PM10中16种多环芳烃,对ASE的条件做了详细的优化,得到在二氯甲烷与正己烷体积比为2：1,萃取温度为120℃的最佳萃取条件。文中还对ASE、超声提取和索氏提取三种提取方法做了比较,结果表明ASE的萃取效率高于后两者。精密度考察实验中得到6种替代物的回收率在58.7%-108.2%之间,16种PAHs平均回收率在88.3%-104.0%之间,相对标准偏差均低于9.0%。研究中用ASE-气相色谱三重四级杆质谱测定了车公庄地区2013年1月份到4月份的PM10的样品,结果表明2013年前四个月中PAHs的总浓度在5.9ng/m3-612.5ng/m3之间。可以看出ASE前处理方法有效可靠,适宜推广。     

SPAMS打击率影响因素与仪器状态分析

在北京市环境保护监测中心空气质量综合观测实验室,使用气溶胶单颗粒飞行时间质谱（SPAMS）对2013年1~12月空气颗粒物开展综合观测。实验结果表明,SPAMS打击率与测径颗粒数（siz）、大气相对湿度、颗粒物组分以及粒径有关。仪器状态正常时,打击率在siz数量小、大气相对湿度低时较高,与含K⁺、HSO₄^-、OCEC、NO₃^-的颗粒物以及粒径为0.2~0.3 μm、0.3~0.4 μm、0.4~0.5 μm的颗粒物数量呈正相关,与0.1~0.2 μm、0.5~0.6 μm、0.6~0.7 μm的颗粒物数量呈负相关,含NH₄⁺、SiO₃^-颗粒物数量的关系与污染特征及其他环境有关。本研究通过分析打击率数值及打击率与各影响因素的关系判断仪器状态是否正常,这为提前发现常规方法难以发现的仪器故障提供了一种思路。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定PM2.5中多环芳烃

为满足小流量采样及复杂基质大气PM2.5中痕量多环芳烃的测定需求,建立了超声提取-气相色谱-串联质谱测定PM2.5中16种多环芳烃的方法,研究了离子源温度对测定和方法性能指标的影响,优化了碰撞电压,并通过对实际样品的测定,考察了方法的适应性。结果表明：PM2.5中16种多环芳烃在高、低浓度的标准曲线的线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间;方法的准确度和精密度较高,16种多环芳烃空白膜样品的加标回收率为84.4%～111%,实际样品的加标回收率为82.2%～95.3%,精密度均小于10%。当采样体积为24 m³时,各目标化合物的方法检出限为0.007 5～0.063 ng/m³。通过对多环芳烃浓度范围为0.04～1.04 ng/m³的夏季实际样品和0.2～30 ng/m³的冬季实际样品的检测分析,证明了本方法具有较低的检出限及较强的复杂基质抗干扰能力,能很好的满足PM2.5中多环芳烃的测定要求。     

自动顶空-气相色谱法测定水质中苯系物的研究

本文建立自动顶空-气相色谱法测定水质中7种苯系物的方法,研究不同的色谱条件对苯系物测定的影响,并对顶空条件进行优化,得出最佳的测试条件并考查方法性能指标。研究结果表明,利用DB-FFAP毛细色谱柱,在最佳的顶空条件下,方法具有良好的性能,7种苯系物的准确度和精密度较高,各物质的标准曲线线性均在0.999以上,RSD均小于5%,目标化合物方法检出限为0.24-0.43μg/L,6种不同水质的加标回收率均为90%-110%。可见,利用自动顶空-气相色谱法测定水质中苯系物可以很好地满足目前监测要求,适宜推广。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃

建立固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃,研究不同色谱条件对16种多环芳烃分离效果的影响,得出最佳分离条件;并通过系统考察样品的流速、洗脱条件和有机改性剂加入量对测定的影响,得出最佳固相萃取条件。研究结果表明,利用ZORBAX ECLIPSE PAH色谱分离专用柱,以甲醇和水为流动相,采用梯度淋洗和变化的紫外、荧光程序可以很好分析16种多环芳烃,分离度均在2.0以上;采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃,5种不同水质的加标回收率均可达60%-110%,且准确度和精密度较高,RSD均小于10%,标准曲线线性均能在0.999以上。同时,采用荧光为检测器,本方法中目标化合物的方法检出限为10-200 pg/L,可以很好满足目前监测要求。     

顶空-气相色谱法测定水中苦味酸

建立了顶空-气相色谱法测定水中苦味酸的基本方法,运用苦味酸与次氯酸钠的衍生化反应,经顶空进样器直接进样,保留时间定性,外标法定量,得到了较好的分离效果,以及较高的灵敏度、精密度和回收率。该方法在0~50μg/L范围内线性良好(R=0.999 2),检出限为0.18μg/L,相对标准偏差为1.76%~4.29%,加标回收率为91.22%~108.95%,适合生活饮用水及其水源地水和废水中苦味酸的测定。     

大气细颗粒物组分分析及研究

大气细颗粒物（PM2.5）的危害与其化学组分密切相关。本文详细介绍了PM2.5的主要组分,包括水溶性无机盐离子、元素碳和有机碳、痕量元素以及地壳元素等。PM2.5的组分受不同因素影响会有所变化。本文总结了季节、地域和特殊污染过程三个主要影响因素,并且比较了几个不同城市的PM2.5组分,对PM2.5的组分研究具有一定意义。     

大气颗粒物中左旋葡聚糖及其异构体的定量分析

大气颗粒物中的左旋葡聚糖是生物质燃烧的示踪物质,它极性强,可溶于水,与其它两个立体异构体同时排放,其定量分析对分析化学挑战很大。本文介绍了几种分析大气颗粒物中左旋葡聚糖及其异构体的方法,如气相色谱法、液相色谱法等,从仪器配置、样品前处理、分析条件等几个方面进行讨论,并对几种常用的方法进行了比较,对大气分析工作者进行方法选取及定量分析提供参考。