固体进样原子荧光用于测量农产品中的镉

本文用固体进样原子荧光（AFS）对农产品样品进行了镉含量的分析测定。本工作使用配备多孔石墨管（PGT）电热蒸发器和钨丝（TC）作为镉的捕获器的固体进样原子荧光测镉仪,通过基体处理、标准曲线策略、干扰、标样测量、比对实验及实际样品测量,考察了该仪器在农产品检测领域中的应用。该仪器最大的特点是不需要任何样品消解,可直接固体进样进行测定,测量一个样品耗时不超过5min。测量结果表明,仪器的检出限为30 ng L-1（0.3 pg）;相对标准偏差小于5%。基于其捕获、二次释放式的方式可完全分离几乎所有基体干扰,有机物、无机物对此方法无显著干扰,对多种标物测试值也都在标物的不确定度范围。用实际样品和其它仪器如电感耦合等离子体质谱（ICPMS）、石墨炉原子吸收（GFAAS）、阳极溶出（PDV）测定结果相比,固体进样检测方法与这些方法测得的数据没有显著性差异;用固体进样检测方法对实际农产品样品测定,样品的加标回收率均在90%～105%之间。该仪器检测方法操作简便、耗时短,非常适用于农产品中Cd的现场测定。     

固体进样原子荧光光度计现场、快速、准确测定大米中镉

使用基于多孔石墨管电热蒸发器（PGT-ETV）和钨丝阱（Tc）原子在线捕获技术的直接进样测镉仪（DCD-200）,直接、快速、准确测定了大米样品中痕量镉。该分析方法与常规痕量镉成分分析技术比较而言,是一种免消解、免化学试剂、绿色安全环保的分析方法,适用于大米中镉的直接、快速、准确测定。大米样品经中药粉碎机粉碎后,过100目筛,过筛样品置于一次性样品舟称取3-20mg,后将样品舟转入仪器进样部件,仪器即可在2分钟内得到分析结果。该仪器检出限可低至0．3pg,回收率为95．4％-110．1％,直接分析100目以下固体大米样品精密度RSD〈5％。     

固体进样原子荧光用于测量苹果及苹果粒中的镉

采用固体进样原子荧光镉分析仪（DC-AFS）,建立了对苹果及苹果粒中镉（Cd）的直接快速分析方法。其测量机理是,通过使用多孔石墨管（PGT）作为电热蒸发器实现固体样品中镉的直接导入,并采用钨丝（TC）作为镉的捕获器来消除测量中的基体干扰。该仪器不需要对样品做任何消解,不需要任何化学试剂,可直接固体进样进行测定。通过仪器条件的优化,对国家标准物质的测定结果进入真值置信区间,测试的准确性良好。经计算,仪器检出限〈1 pg;RSD〈5%（100 pg）。     

氢化物发生原子荧光光谱法测量化妆品中Sb的价态

考察了NaF、8-羟基喹啉、柠檬酸对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)原子荧光信号的掩蔽作用和还原解柠檬酸除掩蔽作用的方法。结果表明,0.10mol/L柠檬酸对Sb(V)掩蔽作用最强,且对Sb(Ⅲ)有增敏作用,最适于作为Sb价态测量的掩蔽剂,而10g/L碘化钾(KI)+10g/L硫脲(Tu)可在5h内完全解除柠檬酸对Sb(Ⅴ)的掩蔽作用。据此建立了化妆品中Sb价态的非色谱氢化物发生原子荧光测量方法。样品经0.10mol/L柠檬酸提取两次后,离心去上清液,合并定容,得到提取液;提取液酸化后直接测得Sb(Ⅲ)含量;提取液酸化并加入KI+Tu,放置5h以上后可测得Sb(Ⅴ)与Sb(Ⅲ)的含量和,此值减去Sb(Ⅲ)含量可得Sb(Ⅴ)含量。计算表明,该方法对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的检出限(3σ)均为0.32μg/L,定量限(3σ)均为1.0μg/L。对实际化妆品作了测量,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的加标回收率在70%～130%之间。实验中存在少量Sb(Ⅲ)到Sb(Ⅴ)的转化。     

电法勘探在解决人畜用水中的应用

本文旨在通过介绍利用电法勘探原理寻找地下水的方法和技术，以便确定井位；利用电测井划分咸淡水含水层，准确测定含水层位置，最终提高成井率及成井质量。     

基于词对特征的事件新侧面探测

在基于事件框架的新闻信息抽取中,针对事件侧面被框架结构所限定的问题,提出一种事件新侧面探测方法,并定义事件新侧面的2种类型。通过去除已有的侧面内容,实现LSA聚类探测,同时在文本特征选取部分采用词对特征模型,以充分利用有限文本中的语法信息。在原型系统中对该方法进行测试,实验结果表明,该方法是有效的。     

响应面法优化植物甾醇硬脂酸酯制备工艺

采用十二烷基硫酸铜催化合成植物甾醇硬脂酸酯,研究反应温度、反应时间、催化剂用量及酸醇摩尔比等因素对酯化反应的影响。通过单因素试验与响应面试验优化,得出酯化反应的最优制备条件为:反应温度129℃,反应时间2.6h催化剂用量为植物甾醇量1.15%,酸醇摩尔比为1.2∶1,在此条件下制备植物甾醇硬脂酸酯,其酯化率为92.59%。     

全自动热解测汞仪测定粮食中汞及干扰分析

介绍了一种快速测定粮食中总汞的分析方法,本方法基于"燃烧-催化燃烧-冷原子吸收(C-CAAS)"原理,可准确测定汞含量较低粮食样品如大米、小麦、玉米等。将本方法与国标GB/T 5009.17—2014中"化学蒸汽发生-原子荧光法(HG-AFS)"进行对比,结果表明:本方法准确度、重复性均优于国标推荐方法,是一种高效、环保的汞分析技术。以进样量0.20g计算,方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.08μg/kg,相对标准偏差1.2%(@1ng Hg),样品加标回收率为90.2%～102.7%。这种快速、准确的汞分析方法,是粮食质量安全监管的利器,可指导超标粮食收购与储存,严防不符合食品安全标准的粮食流入口粮市场。     

原子荧光在中国电子电气产品检测中的应用进展

回顾了原子荧光的发展,并综述了原子荧光在中国电子电气产品中重金属元素检测领域的进展:主要是开发了原子荧光测Cr(Ⅵ)的方法和仪器,及对现有测Pb、Cd的方法进行改进,以解决电子电气产品中高金属基体对测量的干扰.最后,展望了原子荧光在中国电子电气检测领域中的应用前景.