质谱同位素稀释法在钚量分析中的应用研究

叙述了用质谱同位素稀释法(IDMS)测定钚量的分析技术.实验采用242Pu作为稀释剂,对不同含量钚废液中的钚进行了同位素稀释法应用分析.在95%的置信水平下,用本方法分析高、低含量钚时,相对扩展不确定度分别为0.5%和5%.     

基于DNA酶的铀酰离子传感方法

铀在核能发展中扮演着十分重要的角色,铀污染的防治是一个必须解决的问题,因此对铀酰离子(UO_2~(2+))的检测方法研究,成为了人们关注的热点。DNA酶具有高度的特异性识别能力,是一种理想的生物探针。本文简要介绍了DNA酶的结构特征,概述了近期发展的基于DNA酶的UO_2~(2+)传感方法,包括比色法、荧光法、表面增强拉曼光谱法、共振光散射法和电化学法等,主要介绍了杂交链反应和目标催化发卡组装两种无酶放大技术。DNA酶的使用使得传感器对UO_2~(2+)的检测能力基本上在纳摩尔量级,展现出很高的灵敏度,结合生物无酶放大技术后,传感器的性能得到数量级的提高。在未来传感技术简单、快速、灵敏和便携的趋势下,基于DNA酶的传感器具有非常广阔的应用前景。     

基于荧光猝灭的锥尖型光纤氧传感探头

利用动态化学腐蚀法制备锥尖型光纤端面,以提拉法镀溶胶凝胶敏感膜,组装了基于荧光猝灭的直径仅1.5 mm的光纤氧传感探头。探头锥面的长径比可通过调控腐蚀参数(温度、腐蚀液面下降速度)调控。构建相移测量系统,优化参数后进行0~21%范围内的氧含量测定,工作曲线呈现良好的线性特征(R2=0.999 6),偏差小于测量值的5%。     

存贮湿度对U-2%Nb合金力学性能的影响

研究了U-2%Nb合金在不同湿度及水浸环境中长期存放后,拉伸性能及表面成分的变化行为。结果表明:在10%湿度环境贮存5年的试样,其拉伸性能和同批未贮存试样性能相比没有发生明显的变化,试样拉伸断口具有韧性断裂特征。在100%湿度及水浸环境中存放的试样,试样拉伸强度有所下降,其中塑性下降尤为明显,试样拉伸断口具有明显的脆断特征。拉曼分析表明,存放在较干燥环境中的试样,表面主要成分是UO2,在100%湿度及水浸环境中存放的试样,表面的主要成分是U3O8及其它UO2+x氧化物。     

质谱法分析机油中铀的样品处理技术

The technique of sample handling for uranium in machine oil was introduced by burning, nitric acid and vitriol. The effects of separations were analyzed by isotope dilution mass spectrum (IDMS). The effect of separation by vitriol and nitric acid are better than that by burning. Vitriol can carbonize oil better.     

金属铀热氧化腐蚀的红外和拉曼光谱分析

为了进一步认识金属铀环境腐蚀的规律,采用傅里叶变换红外和显微激光拉曼光谱技术,获得了金属铀与空气热氧化反应产物的红外和拉曼光谱图.实验结果表明,随着温度的升高,铀表面首先出现活性腐蚀亮斑,并逐渐积累长大,主要氧化产物UO2在260℃以上开始转化为U3O8.同时,200℃以上温度条件下,铀表面的热氧化腐蚀速率明显高于较低温度时的氧化反应.研究结果将为改善防腐措施、提高核燃料的安全可靠性提供有价值的参考信息.     

基于强度法和相移法的光纤氧传感测量系统

利用荧光猝灭原理检测氧浓度,构建了在线测量系统,可同时实现强度法测量和相移法测量。优选邻三(4,7-联苯-1,10-邻菲啰啉)二氯化钌为荧光指示剂,采用溶胶-凝胶法制备氧敏感膜,组装光纤氧传感探头。结果表明,氧浓度在0~100%范围内,荧光强度与氧浓度呈线性关系(R20.99);系统参数对相移法测量的影响明显,通过参数调控可进行系统优化实现低氧浓度的高精度检测,理论检测下限约为3 ppm。     

金属铀环境腐蚀的表面状态研究

采用显微激光拉曼和傅立叶变换红外光谱技术,结合扫描开尔文力显微镜,在线研究了金属铀在大气环境中、一定温度范围内样品表面腐蚀的微区形貌和反应产物的变化情况。结果表明,金属铀在室温时表面微区形貌呈球形凸凹粒状不均匀分布,且在颗粒边缘和凹坑处表面电位较高,易发生点蚀。在大气环境条件下会吸附空气中的O2、H2O和CO2反应生成UO2、铀酰化物和碳酸盐等,不同温度加热,铀表面首先出现活性腐蚀亮斑,并逐渐积累长大,其主要氧化产物UO2在260℃以上开始转化为U3O8。     

不同湿度下LiH的表面反应

采用激光拉曼光谱、原子力显微镜(AFM)等技术在线研究LiH在空气和不同湿度氩气中的反应过程。实验观测到,LiH与H₂O、CO₂迅速反应生成LiOH、LiOH•H₂O、Li₂CO₃等产物,并得到不同反应时间各产物深度分布和拉曼信号强度变化规律。用AFM测试了LiH反应中不同时间的表面生长速率。产物层在生长过程中有应力释放并产生裂纹,使H₂O能够长期穿过产物层与LiH基体反应。LiH与水的反应受湿度影响很大,即使在纯度为99.995%的氩气中,仍可检测到LiOH产物。在相同条件下,LiH表面不同点位的反应速率不尽相同。     

EDXRF法测定V-Ta合金中Ta含量

为适应新型合金材料(V-Ta合金)研制的需要,建立了用能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)法测定V-Ta合金中Ta含量的分析方法。该方法将溶解的V-Ta合金切屑样制成滤纸片试样,用能量色散X射线荧光光谱仪测定其Ta含量。该方法简便、快速,测定Ta含量在25%~40%范围内的样品时,其测量结果的相对标准偏差(n=6)不大于1%。