肉桂醛生物转化产物的高效液相色谱分析

微生物催化转化肉桂醛的反应中,能生成苯甲醛、苯甲酸、肉桂醇、肉桂酸、3-苯丙醇和3-苯丙醛6种产物。为了筛选目标菌株并监测转化产物,建立了用高效液相色谱法同时测定包括反应底物肉桂醛在内的7种组分的分析方法。通过实验优化,确定的色谱条件为:采用SunFireTMC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(体积比为16∶30∶54∶0.02)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为204nm,柱温为(35±2)℃。结果表明,肉桂醛、苯甲醛、苯甲酸、肉桂醇、肉桂酸、3-苯丙醇和3-苯丙醛分别在3.36~437.32、2.00~260.52、2.06~267.28、2.34~303.42、3.24~420.94、2.45~318.50和4.02~522.86mg/L范围内呈良好的线性关系(r0.999),平均回收率分别为93.39%,92.31%,102.24%,92.75%,90.68%,106.38%和92.10%,相对标准偏差分别为3.21%,1.10%,1.51%,1.83%,0.40%,2.84%和1.34%。     

退火工艺对变形高纯Yb微观组织的影响

对纯度为99.99%的高纯Yb进行总变形量为35.6%的多道次室温轧制变形加工,并对其分别在240、270、300、330、360 ℃进行退火处理,研究了退火工艺对变形高纯Yb显微组织和显微硬度的影响。结果表明,最佳退火工艺为270 ℃×0.5 h,经270 ℃×0.5 h退火后,变形高纯Yb完全再结晶,晶粒细小、均匀,平均晶粒度为22.5 μm左右,硬度值下降至18.96 HV0.5。随着退火温度的升高,试样的平均晶粒尺寸呈上升趋势,显微硬度呈降低趋势并趋于平稳。     

反式茴脑低温氧气氧化性质及其产物研究

考察了反式茴脑氧化反应特性,采用自行设计的小型密闭压力容器跟踪反应压力变化,利用碘量法分析了过氧化物浓度,利用气相色谱-质谱联用仪分析了反应产物种类。实验结果表明,压力变化显示,反式茴脑氧化过程分3个阶段:首先是缓慢吸收氧气阶段;然后是快速氧化反应阶段;最后是氧化趋于结束阶段。当反应温度为95℃,反应时间为4 h时,过氧化物浓度最大为85.07 mmol/kg;反式茴脑氧化反应产物比较复杂,最主要的产物有茴香醛、乙醛、茴香环氧化物、茴香二醇、茴香偶酰等,当反应温度为55℃时,茴香醛选择性达到70.36%。     

固态枞酸和松香氧化过程及其过氧化物生成研究

采用碘量法和紫外分光光度法(UV)研究枞酸和松香的氧化反应。通过碘量法测定过氧化值变化,考察固态枞酸和松香在加压氧气和空气中的过氧化物生成规律。利用UV测定枞酸共轭双键变化,探讨枞酸和松香在较低温度下的氧化特性。结果表明,经改良的碘量法测量枞酸和松香的过氧化值具有精密度高、稳定性好的特点。利用该方法跟踪枞酸的氧化反应,温度30~60℃范围内较容易发生氧化反应,过氧化值随氧化温度升高、反应时间增加而增加,在0.5 MPa氧气、60℃的温度中反应8 h,过氧化值达到最大值285 mmol/kg。枞酸固态下的氧化动力学呈现表观一级反应,反应活化能为49.76 k J/mol。松香的氧化反应规律类似于枞酸氧化规律,在50℃中反应6 h,过氧化值达到最大值161 mmol/kg。     

高钪含量铝钪合金的组织与性能

采用真空悬浮感应熔炼炉制备含钪20%的铝钪二元合金,并对比浇注和水冷铜坩埚中随炉冷却两种成型方法所制得铸锭的成分均匀性,从而确定合金铸锭的最佳成型方式。采用金相显微镜、X射线衍射(XRD)仪对Al-20%Sc合金铸锭的物相组成和晶粒组织进行分析,并通过扫描电子显微镜(SEM),结合能谱,对热锻后Al-20%Sc合金中第二相的分布情况及成分进行表征和分析。     

高纯金属钪的退火工艺

采用硬度测量和光学显微镜观察,研究了不同退火温度对锻压加工后高纯金属钪硬度和微观组织的影响。结果表明,在相同退火时间下,随着退火温度的提高,金属钪的平均晶粒度总体呈上升趋势,硬度先降低后趋于平稳。当退火温度低于725 ℃时,回复再结晶过程相对缓慢,平均晶粒度增长有限,而硬度随退火温度的升高持续降低,在725 ℃时达到最低点;高于725 ℃时,退火温度越高平均晶粒度越大,硬度已经趋于稳定不随退火温度的升高而变化。故高纯金属钪最佳退火工艺为725 ℃×30 min。经725 ℃×30 min退火后,锻压加工后的高纯金属钪达到完全退火态,晶粒均匀,平均晶粒尺寸为135 μm,硬度值由退火前的169.5 HV2下降至退火后的129.6 HV2。     

氟化氢铵与氧化钪氟化反应机理研究

以NH4HF2、Sc2O3为原料,对干法氟化制备氟化钪的反应机理进行研究,通过SEM对粉末粒径进行分析,XRD对产物进行物相分析,DSC对产物进行热性能分析,试验结果表明,反应中有中间产物(NH4)3ScF6生成,且反应机理可分为两部分,一是NH4HF2、Sc2O3在混料阶段发生预氟化反应生成中间产物(NH4)3ScF...