响应面法优化艾叶挥发油的提取工艺及其抗氧化性能研究

以艾叶挥发油提取率为考核指标,采用单因素实验考察浸泡时间、料液比、提取时间等对艾叶挥发油提取率的影响,在此基础上,采用响应面法优化艾叶挥发油的共水蒸馏提取工艺,并通过紫外分光光度法测定艾叶挥发油对DPPH自由基的清除率来评价其抗氧化性能。结果表明,艾叶挥发油的最佳提取工艺条件为:浸泡时间1.5 h、料液比1∶10(g∶mL)、提取时间4.5 h,在此条件下,艾叶挥发油提取率最高,为0.83%。当艾叶挥发油浓度为80 mg·mL~(-1)时,DPPH自由基清除率最高,为39.12%。表明艾叶挥发油具有一定的抗氧化活性。     

甘草黄酮的提取工艺优化、含量测定及体外抗氧化活性研究

以95%乙醇为提取溶剂提取甘草黄酮,以提取率为评价指标,采用响应面法优化提取工艺;以芦丁为对照品,采用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠比色法测定不同产地甘草黄酮含量;通过DPPH自由基清除反应,比较不同产地甘草黄酮的体外抗氧化活性。结果表明,醇提法提取甘草黄酮的最优工艺条件为:提取温度86.7℃、提取时间4.0 h、液料比80.0∶1.0(mL∶g);在此工艺条件下,甘肃、新疆、内蒙古的甘草黄酮含量分别为18.22 mg·g~(-1)、17.75 mg·g~(-1)、16.82 mg·g~(-1),其对DPPH自由基的清除率分别为63.82%、62.74%、51.41%;3个产地的甘草黄酮的含量及体外抗氧化活性大小顺序均为:甘肃新疆内蒙古。该结论可作为甘草原产地鉴别及质量评价的参考依据之一,为甘草药材的开发利用提供帮助。     

高效双膦酸药物唑来膦酸合成工艺改进

对以咪唑和氯乙酸乙酯为原料,经N-烷基化反应、成盐得咪唑乙酸盐酸盐,再与三氯氧磷和磷酸反应后水解合成唑来膦酸的工艺进行了研究。重点探讨了反应溶剂对合成唑来膦酸工艺的影响。结果表明:采用甲苯、体积分数95%乙醇、质量分数85%磷酸为反应溶剂,不仅毒性和成本低,反应过程和前后处理的操作更加合理和简便,总收率43%。对以甲苯为溶剂的N-烷基化反应条件进行了优选,优化结果为反应温度65—70℃,反应时间4.5—5.0 h。得到操作简便、合成周期短、成本低、收率较高,易实现工业化的唑来膦酸合成工艺。     

N-(取代苯氧乙酰基)-3-氨基-二氢噻吩-2-酮衍生物的合成和生物活性

酰胺类化合物具有很高的药用活性,为了进一步研究酰胺衍生物的合成与性质,文中用3-氨基-二氢噻吩-2-酮盐酸盐与取代苯氧乙酸反应,得到N-(取代苯氧乙酰基)-3-氨基-二氢噻吩-2-酮衍生物。产物结构经IR、1H NMR和元素确证。对5种病原菌的抑菌活性进行了生物活性测试。合成中采用三氯氧磷为缩合试剂,采用一锅反应,简便易行,缩合试剂价廉易得、反应收率高,产物纯度较高,为此类新化合物的合成和筛选提供了依据。     

蒸发冷却用泡沫陶瓷填料不同流道形式的性能实验

以折线型和直线型两种流道形式的新型泡沫陶瓷填料为研究对象,利用搭建的蒸发冷却实验台,在三种典型工况下,对两种流道形式填料的性能参数进行试验测试与对比分析。结果表明：折线型和直线型流道形式的泡沫陶瓷填料,其最佳淋水密度分别为10.0kg/(m·h)和6.7kg/(m·h);在乌鲁木齐、西安、常州工况下折线型流道形式填料的最佳进口风速分别为1.6、1.4、1.2m/s,直接蒸发冷却效率可达83.01%、70.74%、67.43%;而直线型流道在3种工况下的最佳进口风速均为1.0m/s,直接蒸发冷却效率分别为77.68%、68.56%、64.23%;折线型流道相比于直线型流道而言,不易受风量变化影响,空气进出口温降稳定,更加适用于各种不同风量大小的蒸发冷却空调系统,但同时也需适当考虑风机的功耗问题。     

1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑的合成、结构及生物活性

为了筛选出新的高活性化合物,以二氨基硫脲与有机羧酸为原料,回流反应生成中间体4-氨基-5-取代-1,2,4-三唑硫酮,再与羧酸在POCl3的催化下合成了3,6-双取代1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑新化合物。目标化合物通过IR、元素分析和1H NMR对其结构进行了表征。并初步测定了该化合物对5种植物病原菌(烟草赤星病、马铃薯干腐病、小麦赤霉病、番茄早疫病、西瓜枯萎病)的杀菌活性,结果表明此类化合物对所测菌种具有良好的杀菌、抑菌作用。     

响应面优化枳具子果肉中总氨基酸提取、含量测定及抗自由基活性研究

对枳具子果肉中氨基酸提取条件进行优化,并对其含量和抗自由基活性进行测定。通过响应面法优化提取次数、提取温度、超声时间对产率的影响,利用标准曲线法测定果肉中氨基酸含量,体外清除DPPH自由基对其抗氧化活性进行研究。最佳条件为提取温度控制在87℃,提取3次,超声时间为1.78 h产率最高,此时果肉中氨基酸的总含量为4.12 mg/g,抗自由基活性表明,时间控制在10 min时,吸光度趋于水平,随着氨基酸加入量的增加,抗自由基活性逐渐增强,当加入5.00 m L时,抗自由基活性最强,为77.6%。枳具子中含有丰富的人体所需氨基酸,其具有比较强的抗氧化活性,可作为人体补充氨基酸的优选食品,还可以作为抗衰老的食品。     

响应面法优化不同产地甘草多糖提取工艺及其抗氧化活性研究

在单因素实验的基础上,以多糖提取率为响应值,以提取温度、提取时间、料液比为考察因素,采用响应面法优化甘草多糖提取工艺,并通过测定不同产地甘草多糖对DPPH自由基的清除率来评价其抗氧化活性。结果表明,甘草多糖的最佳提取工艺条件为:提取温度60.57℃、提取时间1.84 h、料液比1∶30.92(g∶mL),在此条件下,甘肃、内蒙古、新疆甘草多糖提取率分别为(19.89±0.08)%、(11.25±0.10)%、(9.60±0.13)%;当甘草多糖浓度为0.50 mg·mL~(-1)时,甘肃、内蒙古、新疆甘草多糖对DPPH自由基的清除率分别为27.17%、31.69%、58.68%。表明甘草多糖有一定的抗氧化活性。     

紫外分光光度法测定吴茱萸碱及吴茱萸次碱的 溶解度及油水分配系数

采用紫外分光光度法测定吴茱萸碱及吴茱萸次碱在甲醇中的溶解度及在不同pH值下的油水分配系数。结果表明,随着温度升高,吴茱萸碱、吴茱萸次碱在甲醇中的溶解度增大。吴茱萸碱在37℃时的溶解度较25℃时增大了近2.9倍;吴茱萸次碱在40℃时的溶解度较25℃时增大了近1.33倍。随PBS缓冲溶液pH值的增大,吴茱萸碱的油水分配系数整体呈增大趋势,吴茱萸次碱的油水分配系数呈先减小后增大趋势,吴茱萸碱和吴茱萸次碱的脂溶性逐渐升高。