四氢呋喃连续催化胺化制备四氢吡咯催化剂及工艺

以γ-Al_2O_3为载体,制备负载铁系固体超强酸的SO_4~(2–)/Fe_2O_3-Al_2O_3催化剂应用于四氢呋喃连续催化胺化合成四氢吡咯反应,与γ-Al_2O_3、HZSM-5等催化剂相比,SO_4~(2–)/Fe_2O_3-Al_2O_3催化剂在相同的反应条件下可以获得更高的反应选择性。通过考察硫酸浸渍浓度、焙烧温度和焙烧时间等催化剂制备条件对反应结果的影响,以获得最佳的催化剂性能,同时对反应的工艺条件进行优化。通过实验结果可以得出,当硫酸浸渍浓度为1.0mol/L时,在550℃下焙烧5h能获得最高的催化活性。当反应温度为350℃、液时空速(LHSV)为0.2h~(–1)、四氢呋喃与氨气摩尔比为1∶6时,四氢呋喃转化率为91.4%,四氢吡咯选择性为91.0%。对SO_4~(2–)/Fe_2O_3-Al_2O_3催化剂进行200h寿命测试,表明该催化剂活性具有良好的稳定性。     

瓶状和棒形的纳米ZnO光催化降解甲基橙的研究

以硝酸锌,醋酸钠为原料,聚乙二醇-10000为表面活性剂,采用溶剂热法合成了瓶状和棒形的纳米ZnO,并用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外-可见分光光度计时其进行了表征,结果显示合成的纳米ZnO属于六方纤锌矿的晶体结构,对200～380nm波长范围的紫外光有较强的吸收性能.并以纳米ZnO作为光催化剂对甲基橙进行了光降解实验,研究了催化剂用量、甲基橙初始浓度及电解质(SO2-4、Cl-)等对甲基橙降解率的影响.     

新型季铵树脂的制备及杀菌性能

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-胺丙基三乙氧基硅烷为原料,在碘化钾催化下,制备了有机硅氧烷叔胺单体[N(C3H6Si(OC2H5)3)3];单体经水解、缩合、季铵化,得到聚硅氧烷季铵盐型树脂.杀菌实验结果表明:当浓度为5.4×103个/mL的大肠杆菌或金黄色葡萄球菌菌悬液,分别以15 mL/min的流速通过1 g树脂层后,树脂对其杀菌率分别为100%和99.80%,再生后的树脂对两种细菌的杀菌率分别可以恢复到100%和99.76%.     

4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成

以2,3,5,6–四氟对苯二甲醇为起始原料,经氯化、常压催化氢解制得4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇。研究表明,在甲苯中用盐酸氯化时,温度为100～105℃、反应6 h、盐酸与2,3,5,6–四氟对苯二甲醇用量物质的量比为1.4,4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇产率为96.4%;在甲醇溶剂中以Pd/C为催化剂,温度为50℃、4–氯甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇与10%Pd/C与甲醇质量比为1∶0.05∶9.0,常压氢解4 h,4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇产率为99%,两步反应总产率为95.4%。     

差示扫描量热法对乙交酯开环聚合催化剂的性能评价

采用差示扫描量热法研究了3类催化剂[Bi(OAc)₃、SnCl₂·2H₂O和乙酰丙酮类金属配合物]催化乙交酯(GA)开环聚合的反应动力学。Bi(OAc)₃和SnCl₂·2H₂O在催化GA开环聚合的过程中表现出了较高的活性;Ph₃P的加入使得催化体系的活化能减少25%以上,相关反应速率至少增长30%;向催化剂中加入引发剂甲醇(MeOH)可以使反应的活化能降低30%以上,反应速率增加50%以上。复合催化剂相对于单一催化剂具有更好的催化性能。结果表明,差示扫描量热法是一种高效的筛选聚合用催化剂的方法。     

二甲基亚砜体系中2,3,5,6-四氟对苯二甲酸脱羧过程研究

采用二甲基亚砜(DMSO)为脱羧溶剂对2,3,5,6-四氟对苯二甲酸进行脱羧,分别考察温度、反应物浓度、时间各因素对反应的影响,结果表明,反应温度、反应物浓度对脱羧反应速率影响较大,控制反应时间均可获得较高的2,3,5,6-四氟苯甲酸收率。通过与其它芳香酸脱羧比较发现,不同取代结构的芳香羧酸的脱羧速率随吸电子基的结构与数量变化而变化。脱羧速率为:2,3,5,6-四氟对苯二甲酸>2,3,5,6-四氟苯甲酸,2,3,5,6-四氟对苯二甲酸>2,3,5,6-四氯苯甲酸>对苯二甲酸。     

应用STATISTICA 6.0软件优化2,3,5,6-四氟苯甲酸合成工艺

采用STATISTICA6.0统计软件,对硫酸催化2,3,5,6-四氟对苯二甲腈合成2,3,5,6-四氟苯甲酸的工艺进行优化,通过四因素三水平正交实验,结果表明,影响收率的主要因素依次是:反应温度、催化剂用量、腈水摩尔比、反应时间.最佳实验条件为:反应时间7.0 h、催化剂用量50.0%、反应温度180℃、腈水摩尔比0.002,产物收率大于98%.