高效液相色谱-串联质谱快速测定稻米中氯虫苯甲酰胺残留

建立了测定精米和糙米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品加入水润湿,乙腈高速匀浆,提取液中加入无水硫酸镁和氯化钠,振荡离心后,取上清液经分散固相萃取净化,液相色谱-串联质谱电喷雾正离子扫描分析氯虫苯甲酰胺.以精米和糙米为基质进行4档添加水平和6次重复性试验,结果表明:添加质量分数为0.01～0.2 mg/kg,样品中氯虫苯甲酰胺平均添加回收率为89.3%～93.6%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～7.5%,氯虫苯甲酰胺的方法检出限(LOD)为0.0003 mg/kg,定量限(LOQ)为0.001 mg/kg.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和猪肝中烯丙孕素残留

目的建立猪肉和猪肝中烯丙孕素残留测定的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。方法肌肉和肝脏样品,经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙腈提取、乙腈饱和正己烷溶液除脂;经乙酸乙酯溶解后,用10%碳酸钠溶液净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果烯丙孕素在猪肉和猪肝中的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg;在1.0、2.0和5.0μg/kg浓度添加的回收率为68.8%~87.6%、日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.8%~8.9%,日间RSD为1.8%~6.9%。结论该方法操作简便、准确、重现性好,适用于猪肌肉、肝脏中烯丙孕素残留物含量测定。     

陕西省常见食源性致病菌耐药性研究进展

近年来食品安全问题层出不穷,而食源性致病菌则是引起食品安全问题的主要因素之一,严重危害了人类的健康。引发食源性疾病的常见致病菌主要有大肠杆菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核细胞增生李斯特菌等。研究表明,在过去的几十年里,由于在医疗、养殖业等领域中过度使用抗生素,造成细菌耐药现象日趋严重,这更加重了食源性致病菌的潜在危险。尽管食源性致病菌的耐药性在国家层面有监测网,但是聚焦省级地区仍是以点代面。作者旨在通过综述分析陕西省的食源性致病菌的耐药现状,以期为食源性致病菌耐药性监测提供依据。     

大气样品中农药污染水平监测技术研究进展

农药等合成化学品使用类型与数量的递增是全世界关注的重要问题之一，其对大气质量有潜在的污染作用。与大气气相或颗粒物结合的农药可达到大气层，并迁移至偏远地区，形成全球性的污染。由于空气中农药种类较多，浓度较低，测定方法具有一定的复杂性。近年来，新型前处理与检测方法得到了发展。对此，本文对近年大气中农药的检测技术与发展趋势进行了综述，为大气中农药水平的准确测定与风险评估提供科学参考。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中8种大环内酯类药物残留的不确定度评定

目的对液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定蜂蜜中8种大环内酯类药物残留的测量不确定度进行评定。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对LC-MS/MS法测定蜂蜜中大环内酯类药物残留的测量不确定度进行评定,建立数学模型,确定不确定度的来源和大小,最终进行合成和扩展。结果本方法中测量不确定度的主要来源为校准曲线拟合、仪器的定量校准和回收率的精密度。当包含因子k=2时,螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素的测定结果分别为:(9.02±0.81)、(9.26±0.63)、(9.79±0.68)、(9.47±0.59)、(9.75±0.82)、(9.16±0.70)、(9.59±0.60)、(9.84±0.68)μg/kg。结论本方法可为评定食品源中大环内酯类药物残留量的测定结果和方法的可靠性提供科学依据;在实际检测过程中,痕量残留分析要得到精确、可靠的测量结果,需要有良好的仪器维护、完善的样品前处理过程和实验人员的精准操作。     

超高效液相色谱串联质谱测定常见农产品中40种真菌毒素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测小麦、玉米、稻谷、番茄和桃等常见农产品中40种真菌毒素含量的分析方法。方法谷物样品先后经水和含1%(V/V)甲酸的乙腈溶液提取,果蔬样品经1%(V/V)甲酸的乙腈溶液提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,取上清液氮吹至干,残渣经5 mmol/L醋酸铵水溶液-乙腈(80:20, V/V)复溶,过膜后上机测定,通过基质匹配标准曲线进行定量分析。结果 40种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r~2)≥0.99,检出限和定量限分别为0.2～10.0μg/kg和0.5～20.0μg/kg。在低、中、高3个添加水平下,5种农产品基质中40种真菌毒素的平均加标回收率为71.8%～118.6%精密度为1.2%～16.9%(n=5)。结论本方法操作简单、灵敏度高、实用性强,适用于小麦、玉米、稻谷、番茄和桃等常见农产品中40种真菌毒素的同时检测分析。