重金属离子捕集剂TDDP绿色合成的工艺研究

以二并哌嗪、二硫化碳、氢氧化钠为原料，四甲基胍为催化剂，催化合成重金属离子捕集剂TDDP。通过对现有工艺条件进行优化，探索一种TDDP的清洁、绿色生产工艺，从而实现绿色化生产。     

3-甲胺基-1,2-丙二醇生产新工艺

环氧氯丙烷在复合酸性双组分催化剂作用下经过水解、蒸馏等过程制得纯度99.5%(G/G)以上的中间体3-氯-1,2-丙二醇(氯代甘油),然后与一甲胺在碱性催化剂存在下进行胺化反应,反应液经过脱除去一甲胺,除去水,过滤除盐,真空刮板薄膜蒸发等过程得到含量99.5%(气相色谱分析)、无色透明的3-甲胺基-1,2-丙二醇。该工艺已在100t/a装置上运行近一年。     

相转移催化法生产γ-巯丙基三甲氧基硅烷

以十二烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵为相转移催化剂,以丙二醇等组分为稳定剂,以30%盐酸等组分为pH调节剂,在充入N2和CO2使釜压达0.1～0.12MPa条件下,将γ-氯丙基三甲氧基硅烷以及NaHS溶液分别打入反应釜进行合成反应。反应液经分层、脱色、蒸馏等工序获γ-巯丙基三甲氧基硅烷。该工艺具有反应温度低、反应时间短、产品纯度高达98.5%(优级品99%以上)\质量稳定、综合成本低等优点,有较好的应用价值和工业化前景。     

有机颜料中间体色酚AS-BI合成新工艺

以N-甲基毗咯烷酮为溶剂，以三氯化磷为前期催化剂，经过预处理的亚磷酸三苯酯为后期催化剂同时乙二胺作为配位催化剂，在真空度0．06-0．098MPa、最高温度不超过110℃条件下5-氨基苯并眯唑酮与2-羟基-3-萘甲酸发生N-酰化缩合反应生成色酚AS-BI。然后经过加碱中和、三次加压水洗、干燥等工序制得纯度≥99．5％的产品（HPLC测）。新工艺已在工业装置运行一年多。     

双碱催化法生产3-氨基-1,2-丙二醇

以732大孔阳离子交换树脂为催化剂,环氧氯丙烷通过水解、蒸馏等过程制得纯度99.5%(GC)以上的3-氯-1,2-丙二醇,然后与氨水Na2CO3,NaOH双碱存在下发生氨化反应,反应液经过蒸馏去除氨水、水,然后依次经过加碱、加热脱水、过滤除盐,分子蒸馏等过程得到无色黏稠透明、含量99.5%(GC)以上的3-氨基-1,2-丙二醇。该工艺已在工业装置上运行三年。