高效液相色谱-荧光检测法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物

目的 建立高效液相色谱-荧光检测法(high performance liquid chromatography with fluorescence detector, HPLC-FLD)测定麦卢卡蜂蜜中特征标识物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。方法 以Platisil ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱, 甲醇-水为流动相进行等度洗脱, 使用荧光检测器, 外标法定量。结果 在0.5~100 mg/L范围内目标化合物的线性关系良好, 相关系数为0.9999, 方法的检出限(limit of detection LOD, S/N≥3)和定量限(limit of quantitation, LOQ, S/N≥10)分别为2 mg/kg和 8 mg/kg。在10、20、50 mg/kg浓度水平下平均回收率为82.2%~108.9%, 相对标准偏差为1.3%~7.5%(n=6)。结论 该方法前处理方法简单快速, 测定结果准确可靠, 可为麦卢卡蜂蜜真伪鉴别提供参考。     

UHPLC/MS/MS快速筛查保健食品中13种激素和11种降血糖化学药物

建立了超高效液相色谱-高分辨质谱同时对保健食品中13种激素类和11种降血糖类非法添加化学药物的筛查方法。4种剂型(片剂、口服液、速溶粉、软胶囊)样品目标物均使用乙腈强力振荡提取，运用Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×2.1 mm, Particle Size 1.9μm)分离，以甲醇和2 mmol·L^-1乙酸铵溶液含0.1%(V/V)甲酸为流动相进行梯度洗脱。使用Ultimate3 000 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS进行Full-MS/dd-MS/MS扫描，收集保留时间、母离子、碎片离子等信息，与数据库最优筛选质量信息进行比较，并对阳性样品进行标记。结果显示，4种剂型中目标化合物的筛查检测水平分别为2.43～26.25μg·kg^-1,4.30～57.24μg·kg^-1,4.18～93.52μg·kg^-1,and 4.19～32.97μg·kg^-1。该方法准确度高、特异性好，适合快速、高通量筛查保健品中非法添加药物。