联苯乙酸的新合成工艺研究

以对氯苯乙酮为起始原料,采用对空气和潮气稳定的水溶性钯(Ⅱ)催化剂在纯水中100℃下,通过Suzuki偶联合成联苯乙酮,再经Willgerodt-Kindler反应制得联苯乙酸。通过考察温度、时间、碱、催化剂和物料比等因素对两步反应的影响,确定了合成联苯乙酸较为理想的工艺条件。产品总收率71.6%。     

聚乙二醇——I_3~-作指示剂碘量法滴定铜

聚乙二醇是特殊表面活性剂 ,可作为沉淀胶体的保护剂 ,I- 3 作为吸附指示剂 ,利用I- 3与聚乙二醇相互作用生成的红褐色化合物 ,滴定至终点附近突变为肉红色 ,建立了碘量法滴定铜的新方法。该方法的准确度高 ,精密度好 ,平均回收率在 99.0 %— 10 0 .35 %。     

非甾体抗炎药联苯乙酸的环境友好催化合成

以苯硼酸和对溴苯乙酸为原料,0.5 mmol%(NH2CH2COOH)2Pd Cl2为催化剂,纯水为溶剂,碳酸钾为碱,经Suzuki交叉偶联反应在温和的反应条件下,2 h内可一步合成原料药联苯乙酸。反应中所使用的催化剂易于合成、结构简单、性质稳定,该合成反应高效经济、环境友好,通过简单的后处理就能获得纯度为99.1%(HPLC)的产物,分离产率高达93%。     

二苯基膦乙酸合成方法的改进

改进了二苯基膦乙酸的合成方法。用萃取法代替减压蒸馏法分离中间物方便、可靠。     

O,O-二烷基炔基磷酸酯合成方法的改进

以四氢呋喃为溶剂，端炔与乙基溴化镁反应，得到炔基溴化镁，炔基溴化镁与O，O-二烷基磷酰氯反应，得到O，O-二烷基炔基磷酸酯，产率为67%-79%。     

响应面法优化绿茶雪梨果味茶饮料工艺

以绿茶、雪梨为原料制成绿茶-雪梨果味茶饮料,通过响应曲面法获得最佳制作配方。通过对绿茶的浸提所得茶汤与鲜榨梨汁按一定比例混合得到绿茶-雪梨混合茶饮料。因鲜榨雪梨汁均易在常温与氧气反应发生褐变,故采用柠檬酸做护色剂并采取预煮方法进行物理护色。制作工艺以茶-水质量比、茶汤-梨汁体积比、白砂糖添加量、柠檬酸添加量、p H值5个试验变量因素,以色泽、透明度、气味、味道4个因素作为感官评价标准进行五组单因素实验,对所得数据进行响应曲面法,通过对等高线图分析得到二者条件交互影响情况,得到最佳配方:绿茶-雪梨汁体积比为1.25∶1,柠檬酸添加量为0.13%,白砂糖添加量为6.86%,所得混合饮料色泽明亮,透明度高,气味香甜,口感宜人。     

合成炔基芳基亚砜的一种新方法

炔基芳基亚砜在有机合成化学中是一种用途广泛的合成中间体。例如:可用来合成烯基亚砜化合物[1],从而用于迈克尔反应(Ｍｉｃｈａｅｌｒｅａｃｔｉｏｎ)[2]、双烯加成[3]等。已报道的合成炔基芳基亚砜的方法主要有2种:1先由1炔基溴化镁(或炔基锂)与二硫醚(或芳基硫氯)反应,制得炔基芳基硫醚,然后再氧化得炔基芳基亚砜,使用的氧化剂有间氯过氧化苯甲酸[4,5]等。这种方法反应步骤多,氧化的选择性不是很好,产物中常夹有炔基芳基砜。2由端炔出发,一步合成炔基芳基亚砜。有文献报道,1炔基溴化镁与对甲苯亚磺酸基酯,以乙醚和甲苯为溶剂,在低温(-2…     

3-[双(苯甲硫基)亚甲基]-2,4-戊二酮的合成和晶体结构

以2,4-戊二酮为底物,碳酸钾为拔氢试剂,在N,N-二甲基甲酰胺中与二硫化碳进行亲核加成,然后与苄基溴发生亲核取代合成标题化合物。并经过IR、1HNMR和X-单晶衍射对化合物进行了表征。     

4-(2',4'-二氟苯基)苯乙酮的合成及表征

采用无配体Pd(Ⅱ)催化2,4-二氟苯硼酸与对溴苯乙酮的Suzuki偶联反应,35℃下,反应20 min一步合成了标题化合物,偶联产率达98.7%,产物经IR、1HNMR及晶体结构表征.     

Suzuki交叉偶联法合成非甾体抗炎药二氟尼柳

以5-溴水杨酸和2,4-二氟苯硼酸为原料,1 mol%新型结构钯配合物[(NH2CH2COOH)2PdCl2]为催化剂,纯水为溶剂,碳酸钾为碱,经Suzuki交叉偶联反应在25℃反应6h可一步合成原料药二氟尼柳,分离产率高达90%,粗产品通过简单的重结晶处理后,纯度高达99.1%(HPLC)。反应中所使用的催化剂易于合成、结构简单、性质稳定,催化效率高。该Suzuki交叉偶联反应步骤少、操作简单、产品产率好、纯度高,具有工业应用前景。