高岭土原位合成ZSM-5中活性铝含量分析及影响

采用EDTA容量法,以PAN作为指示剂,准确分析不同温度下焙烧高岭土中的活性铝含量,滴定终点颜色变化明显.并讨论了活性硅、活性铝含量对原位晶化合成ZSM-5型分子筛的影响.750℃焙烧高岭土、外加铝源的950℃焙烧高岭土都难以合成出ZSM-5型分子筛.以950℃焙烧高岭土为载体和唯一铝源,外加硅源,适当调节碱、硅、水加入量,在150℃,高硅铝比条件下得到杂晶少、结晶度较高的产品.通过此方法可区分高岭土中载体铝和用于合成的活性铝.原位晶化合成中硅铝配比以活性铝、活性硅含量计算较为合理.     

水基乳液型纸塑复合胶粘剂的试验研究

对醋酸乙烯和丙烯酸丁酯为主要单体通过半连续乳液聚合法的乳液聚合进行了研究 .根据FOX方程确定了单体的合适比例 ,研制了新的交联剂A和B ,确定了它们的添加比例 ,A ,B的共同使用使粘合性能得到了较大的改进 .从聚合反应条件 (如 :聚合温度、单体的滴加速度 )对胶粘剂性能的影响对聚合条件进行考察 ,确定了反应工艺 .研究表明 :合适的聚合条件下以丙烯酸酯、醋酸乙烯为主要原材料 ,添加交联剂A和B ,合成出了无污染、低成本的新型乳液型纸塑复合粘合剂 ,产品性能优异     

不同还原温度对在CuO＋NiO／分子筛催化剂上合成正丁胺反应活性的影响

ＣｕＯ＋ＮｉＯ／分子筛催化剂于不同还原温度下，对正丁醇与氨一步催化合成正丁胺的反应，具有不同的反应活性。利用ＸＲＤ考察在不同还原温度下ＮｉＯ、ＣｕＯ在分子筛载体上的还原状态。ＮｉＯ在２７０℃以上可还原为ＮｉＯ；ＣｕＯ在２４０℃以上可还原为ＣｕＯ。并且由焙烙烧前后的ＸＲＤ图，比较ＮｉＯ、ＣｕＯ的自发分散的趋势。ＣｕＯ自发分散倾向大于ＮｉＯ，Ｎｉｏ主要仍以结晶态存在，较易于还原。     

对羟基苯甘氨酸在水-丙酮-硫酸混合溶剂中的溶解度及介稳区

分别采用恒温溶解法和变温溶解法测定了对羟基苯甘氨酸在水-丙酮-硫酸混合溶剂中的溶解度曲线和超溶解度曲线,利用激光监视装置检测测定系统中晶体的消失和产生,实验温度范围约为303~323K。随着混合溶剂中水的增加,溶解度略有增加;酸度增加,溶解度有较大幅度的增加。用经验方程二次多项式关联溶解度与温度的关系,计算的溶解度和实验值符合良好。测得的超溶解度曲线与溶解度曲线基本平行,介稳区宽度以最大过冷度表示约为1.5~2.4K,温度升高时介稳区宽度略有减少。溶剂中水含量或硫酸含量增加将使介稳区宽度变小;降低搅拌速度使介稳区明显变宽。实验结果可应用于优先结晶法拆分对羟基苯甘氨酸。     

正丁醇在CuO,NiO/HZSM-5催化剂上一步合成正丁胺

采用沉淀-沉积法制备了CuO+N iO/HZSM-5催化剂,使正丁醇与氨在常压下一步直接合成正丁胺。对于该反应过程中,不同载体、不同反应温度、不同还原温度、活性组分的不同配比等因素的影响,进行了探讨。利用XRD考察了不同载体上CuO,N iO的还原状态。确立了最佳还原温度和最佳反应条件:在300℃的还原温度下,反应温度为200℃时,正丁醇转化率为93.9%,正丁胺选择性为96.55%,正丁胺产率为90.66%。该研究制备出了高选择性、高活性的催化剂,为低碳脂肪胺的生产提供了一条有特色的合成路线。     

L/MCM-41介微孔复合分子筛合成的影响因素

以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,采用两步晶化法先合成L分子筛,再合成 L/MCM-41复合分子筛,合成过程中采用了离子交换技术。用 XRD、BET 等测试手段对合成样品进行表征。考察了合成体系pH值、模板剂用量、晶化温度对合成产物的影响。结果表明,用硫酸调节合成体系 pH 值在10~11范围,以及 n(CTAB)/n(SiO₂)=0.25、120℃ 晶化2 d 的条件下,合成得到的 L/MCM-41复合分子筛孔径比微孔分子筛大,为3.04 nm;与水热晶化法合成的MCM-41相比,壁厚由0.55 nm 增大到1.81 nm;水热稳定性也明显提高,在100℃沸腾状态下结构保持时间由原来的低于2 h 延长到8 h。     

X—射线法测定合成L—沸石的结晶度

本文介绍利用X-射线粉末衍射法所建立的一套快速.简便.准确测定L-沸石结晶度的方法.将无定型强度卡法与八强峰法结合起来,从而用较简便的相对结晶度的方法,而达到测定结晶度的目的。     

环己酮肟Beckmann重排制己内酰胺的研究进展

环己酮肟Beckmann重排制己内酰胺是重要的工业过程。本文较详细地介绍了不使用浓硫酸催化的反应，主要有气固相反应、固液相反应、离子液体系及超临界水条件下的反应。研究表明：气固相反应中，副产物较多，催化剂易失活，使用寿命短；固液相反应条件温和，且副产物少；离子液体系和超临界水条件下的Beckmann反应中，可避免使用有机溶剂，且反应副产物少。     

微乳技术在制备纳米催化剂方面的应用研究

综述了微乳法制备纳米催化剂的基本理论和方法以及近年来在催化剂制备中的一些应用。采用该方法制备的纳米催化剂在粒径大小、粒径分布和表面结构等方面具有特别的性质,所制备的纳米催化剂具有粒径大小可控、粒度分布均匀等优点,且在一些反应中表现出优良的催化性能。作为一种新型的催化剂合成方法,微乳技术在合成纳米催化剂方面有着潜在的应用价值。微乳体系的构成是多种多样的,而且受多种因素的影响。如何选择适宜的微乳体系并将微乳技术与其它技术有机结合,将是微乳技术在催化剂制备中的发展方向。     

手性拆分技术进展

对外消旋体实施拆分是获得手性物质的重要途径。本文综述了外消旋体的拆分方法，包括机械拆分法、化学拆分法、生物化学拆分法、色谱拆分法、萃取拆分法、膜拆分法等六大类方法。其中机械拆分法、化学拆分法、生物化学拆分法是目前工业上广泛应用的方法；色谱拆分法、萃取拆分法、膜拆分法以其自身的优点，有望成为手性拆分技术今后的发展方向。