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首先由2-甲基丁酸、氯化亚砜,合成了2-甲基丁酰氯,其次,以无水三氯化铝为催化剂,苯与2-甲基丁酰氯反应合成了2-甲基-1-苯基-1-丁酮,当催化剂用量为22 g,2-甲基丁酰氯的滴加时间为1.5 h,苯与2-甲基丁酰氯物质量的比为5.0∶1时,收率为92.6%。最后在氢氧化钠水溶液中,以四氯化碳为氯化试剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,将2-甲基-1-苯基-1-丁酮直接氯代和水解制得2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-丁酮。当四氯化碳的用量为12 mL,四丁基溴化铵用量为6 g,氢氧化钠浓度为17%,反应时间为6 h时,产品的收率可达90.3%。通过元素分析、红外光谱分析、质谱对产品进行了结构表征。 相似文献
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某型飞机转接环和发动机安装边的连接螺钉发生断裂。采用宏观观察、化学成分分析、扫描电镜及能谱分析、金相检验、十字槽深度检测、力学性能测试等方法对螺钉断裂原因进行分析。结果表明:飞机服役时,含有氯元素的腐蚀性介质沉积在螺钉十字槽处,且螺钉的十字槽深度超出标准要求,使该部位产生应力集中,在二者的综合作用下,十字槽根部发生应力腐蚀开裂,裂纹由十字槽根部向外表面扩展,最终导致螺钉发生断裂。 相似文献
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