托尼卟吩结构模型中D环结构单元的合成

由乙酰乙酸乙酯(1)为原料经过肟化、还原缩合成环等反应首先合成knorr吡咯(4),然后再由knorr吡咯经氧化反应得到2,4-二乙氧羰基-3-甲基-5-甲酰基吡咯(5),5经皂化反应得到2-羧基-3-甲基-4-乙氧羰基-5-甲酰基吡咯(6),6再经溴化反应得到2-溴-3-甲基-4-乙氧羰基-5-甲酰基吡咯(7),最后,7通过皂化及脱羧得到托尼卟吩结构模型的重要中间体D环结构单元2-溴-3-甲基-5-甲酰基吡咯(Ⅴ)。合成产物的结构都通过1HNMR、IR和GC-MS或MS得到了表征。同时对第二步中氧化反应中的氧化剂以及第四步溴化反应中的溶剂进行了研究。结果表明,氧化反应中的最佳氧化剂为硝酸铈铵,产率达到91.5%,溴化反应中的最佳溶剂为甲醇,反应产率达到58%。     

硫化铜精矿焙烧的非等温动力学研究

采用DTA，TG结合X-射线衍射分析，对硫化铜精矿的焙烧的动力学进行了研究．发现硫化铜精矿焙烧可以分成两个阶段．在第一个阶段(673～857K)，铜的硫化物被氧化成硫酸盐；在第三个阶段(857～1073K)，生成的硫酸盐将分解为氧化物．其两个阶段都受界面化学反应所控制，表观活化能分别为159．5kJ／mol和242．2H／mol．     

2,3-二甲基-5-吡咯羧酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯、甲酸乙酯及丁酮为主要原料,经过三步反应最后合成了目标产物2,3-二甲基-5-吡咯羧酸乙酯,以最后一步反应为对象,就pH值、还原剂锌粉的量、温度等主要反应条件对产物收率的影响进行了研究.实验优化结果为pH值等于3.8,锌粉量为原料的2.8倍,温度为90～100 ℃.产物得率达到59.9%.     

2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基吡咯的制备

以2-乙氧羰基-3-溴-4,5-二甲基吡咯为原料,合成了托尼卟吩A的重要中间体2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基吡咯,考察了不同氧化剂、温度及时间对产物收率的影响。结果表明,当以硝酸铈铵为氧化剂,且它与反应物的摩尔比为4.2∶1,反应温度为0℃,反应时间为1.5 h时,产物的收率达到最高值94.2%。     

高砷锑铜精矿水蒸气脱砷锑工艺试验

伴生有黝铜矿和砷黝铜矿的黄铜矿是一种比较典型的铜矿种。因其砷锑含量高,直接冶炼时会严重恶化冶炼环境,故在冶炼前必须进行脱砷脱锑预处理。文章研究采用水蒸气焙烧处理富含砷锑的黄铜精矿,考察了焙烧温度、焙烧时间、物料粒度、水蒸气流量和气氛对脱砷脱锑的影响。结果证明采用水蒸气焙烧的方法可以较为彻底地脱去砷和锑,达到冶炼的要求,并且和传统的预处理措施相比,成本低,污染程度轻。     

砂土中静压挤土桩周压力的监测与研究

在城市中,传统锤击桩等动力沉桩产生了包括噪音、振动等环境问题。而静压桩由于其对环境影响比较小等特点得到了越来越广泛的应用。通过模型试验研究了静力压桩过程中桩周砂土的侧向土压力的发展规律。文章监测了整个沉桩过程中几组测点的土压力的发展,当桩尖向下刺入接近测点时,土压力急剧增长;当桩尖继续下沉到测点以下,测点处的土压力又急剧减小;当桩体尚未刺入到测点深度的时候,测点处的土压力就会提前达到峰值。由沉桩引起的侧向土压力最大值沿径向呈指数函数衰减,而随深度呈近似的线性增长。模型试验对比了不同沉桩速度所需的沉桩贯入力,发现沉桩速度越快,需要的沉桩贯入力越大。沉桩速度的快慢对桩周土体压力的产生没有明显影响。     

硫化铜精矿加碳酸钙焙烧表观动力学研究

通过DTA和TG结合X 射线衍射分析的方法,将硫化铜精矿加碳酸钙焙烧与硫化铜精矿焙烧的反应机理进行了对比研究。结果表明:加碳酸钙的硫化铜精矿焙烧在673～857K时铜的硫化物被氧化成硫酸盐;在857～1073K时生成的硫酸盐会发生分解。由数据分析可知它的两个阶段都受化学反应控制,其表观活化能和频率因子分别为E1=121.1kJ/mol,E2=182.9kJ/mol,A1=1.155×107s-1,A2=2.115×107s-1,其非等温动力学方程的表达式为:dαRT(1-α)2dT=Aβe-E