吡唑醚菌酯合成研究进展

简单介绍了吡唑醚菌酯市场、剂型等情况,详细介绍了其2条合成路线。在此基础上,重点评述了各条合成路线中的溴化反应、还原反应。     

吡唑解草酯的合成工艺

[目的]以2,4-二氯苯胺为原料开发吡唑解草酯生产工艺。[方法]改进现存吡唑解草酯的合成工艺,探索生产工艺的合成条件。通过单因素试验探讨了硫酸浓度、反应温度、pH值、物料比、结晶溶剂等因素对反应的影响,确定合成吡唑解草酯的工艺条件。[结果]产品收率96.8%,纯度99.2%,终产品经核磁表征。[结论]工艺过程处理简洁,无固体生成,有利于产品实现连续化生产。     

啶氧菌酯的合成进展

简单介绍了甲氧基丙烯酸酯型杀菌剂啶氧菌酯的主要特点和应用前景,对其合成路线进行了总结,分为两条主要合成路线:先醚化后构建其他合成单元以形成产物以及先构建好合成单元然后再进行醚化反应形成产物,接下来对两个结构单元的合成进行了综述。在此基础上,对两条合成工艺路线的特点进行了分析,以邻甲基苯乙酸为原料的合成路线是合成啶氧菌酯的具有竞争力的路线。     

Skraup反应合成喹啉的研究进展

介绍了喹啉类化合物的Skraup法研究进展,包括对反应原料、反应氧化剂、脱水剂、反应条件、加热方式的改进以及应用离子液体,对Skraup法合成喹啉进行总结和展望。     

达格列净的合成研究

以5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷为原料,经过缩合反应得到2-氯-5-(1-甲氧基-D-吡喃葡萄糖-1-基)-4'-乙氧基二苯甲烷,除去甲氧基得达格列净粗品,然后通过上乙酰基、重结晶除去异构体,后再脱乙酰基得纯度较高的达格列净,最后再与S-丙二醇成溶剂化合物,得到目标晶型产物。达格列净产品单杂小于0.1%,纯度大于99.5%。产物经过ESI-MS、~1H NMR、热分析、X-粉末衍射确证。     

辛酰氧肟酸的合成工艺

以辛酸乙酯为原料,采用一锅法,在碱性环境下,经与盐酸羟胺反应,生成辛酰氧肟酸。采用高效液相色谱法,对反应过程中的原料以及产品跟踪检测。优化工艺条件为:n (辛酸乙酯)∶n (盐酸羟胺)∶n(碱)∶n(乙醇)=1.0∶1.4∶1.8∶7.0,在45℃下反应4 h,辛酰氧肟酸收率达87%。