一锅法高产率合成α-羰基苯丁酸

用苯丙酸乙酯与草酸二乙酯合成α 羰基苯丁酸。采用一锅法代替文献中的两步反应 ,用稀硫酸代替文献中盐酸 -醋酸混酸水解 ,并用正交设计法对工艺条件进行优化 ,得出最佳工艺条件为 :n(苯丙酸乙酯 )∶n (草酸二乙酯 ) =1 0∶4 0 ,缩合 1 5h ,用w (H2 SO4) =2 0 %的硫酸水解15h ,产品收率由文献值的 5 7 2 %提高到 89%     

二(α-甲基-噻吩甲烯-2)肼及过渡属配合物的合成及性质研究

合成了配体二 (α-甲基 -噻吩甲烯 -2 )肼及其过渡金属 Cu2 +、Fe3+的配合物。用 MS、1HNMR对配体进行了确认。通过元素分析、摩尔电导率、红外光谱、紫外光谱等手段对配合物进行了表征。并利用 MTT法和 SRB法对它们进行了抗肿瘤活性体外筛选实验。发现配合物 1较配合物 2的活性好 ,前者比配体的活性好 ,后者比配体的活性差     

大环麝香环十六内酯的合成

采用红外光谱分析法,详细研究了温度、催化剂等条件对环己酮与过氧化氢反应生成三聚环己酮过氧化物的影响。在10～35℃范围内,随着反应温度的增高,杂质(二聚环己酮过氧化物)的相对含量呈反S型曲线增加,产率在20℃左右呈现极大值,达89％。用化学分析法研究反应动力学,表明其为二级反应,反应活化能为5.78×10~4焦耳/摩尔。三聚环己酮过氧化物在国产高沸点溶剂中进行热分解,于175±5℃,反应1小时达平衡,环十六内酯产率达25％。     

天然高分子牛血红蛋白对钾离子的吸附研究

用离子选择电极法研究了牛血红蛋白在各种条件下对钾离子的吸附.结果表明,在中性条件下K~ 几乎没有被吸附;随着溶液pH的增加和K~ 浓度的增加,牛血红蛋白对K~ 的吸附量也增加,在一定条件下达到饱和.牛血红蛋白对K~ 的吸附呈可逆性,但蛋白质本身结构,当pH由>11调至<8.5后,呈不可逆变化.如溶液中存在Na~ ,则K~ 的吸附量下降.表明存在竞争吸附.这些实验结果支持了缔合一诱导理论.     

辣椒碱的合成研究进展

辣椒碱广泛应用于医药、农药等领域。本文综述了辣椒碱的合成研究进展,指出了辣椒碱合成研究中存在的主要问题一一如何立体选择性地合成出反式双键,以及烯烃的顺式结构转变为反式结构的异构化反应。最后展望了辣椒碱合成研究的发展方向。     

S-四嗪衍生物的合成及其生物活性初报

利用2种路线合成了11种s-四嗪衍生物,并用熔点测定、IR、MS、1H NMR进行了确认,对未知化合物还进行了元素分析。对其中部分化合物进行了生物活性实验,发现有些化合物显示了较好的活性,同时发现烷基取代基的引入可以提高除草活性。     

光引发剂1-氯-4-丙氧基硫杂蒽酮的合成

1 氯 4 丙氧基硫杂蒽酮(1 chloro 4 propoxythioxanthone,CPTX)是一种重要的紫外光固化材料光引发剂。以邻巯基苯甲酸为原料,与对氯苯酚在浓硫酸中环合,得到中间体1 氯 4 羟基硫杂蒽酮,收率为97 1%。1 氯 4 羟基硫杂蒽酮、溴丙烷和碳酸钾在丁酮中回流,得到CPTX,收率为87 5%。综合两步反应,收率由文献的52 6%提高到84 9%。     

2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸的合成研究

由丙烯酸出发 ,经氯化、脱氯化氢、加成、环合 ,制得化合物 2 氨基 2 噻唑啉 4 羧酸 (dl ATC )。以四氯化碳为溶剂 ,丙烯酸与其质量 0 2 3%的自制铜基复合阻聚剂混合 ,于 5 0℃下通入氯气 ,氯化制得 2 ,3 二氯丙酸。此法采用自制铜基复合阻聚剂大大降低了丙烯酸氯化时的聚合副反应 ,收率达86 % ,是文献值的 2 4 7倍。同时将后 3步反应并成一锅法反应 ,简化了操作。 2 ,3 二氯丙酸先与 2倍物质的量的氢氧化钠在 35℃反应 5h,然后加入 3倍物质的量的浓盐酸和等物质的量的硫脲于 80～83℃反应 3h ,再与 1 5倍物质的量的碳酸钠反应得产品。收率由文献值的 6 3%提高到 90 %以上。此外还建立了用高效液相色谱定量测定dl ATC的方法 ,w(dl ATC) =96 %