稳定同位素标记氯丙那林-D6的合成

氯丙那林-D_6的合成是以邻氯苯乙酮和氘代丙酮为起始原料,邻氯苯乙酮与溴化铜通过溴化反应得到α-溴代邻氯苯乙酮,氘代丙酮经过还原、溴化、胺化、肼解、碱解得到异丙胺-D_6,α-溴代邻氯苯乙酮和异丙胺-D_6通过胺化、还原"一步法"合成得到稳定同位素标记的氯丙那林-D_6,以投入的异丙胺-D_6的物质的量计算,氯丙那林-D_6产率为26.2%。目标产物结构经NMR、MS、HPLC和X-ray单晶衍射等表征确认,液相色谱纯度大于98%,氘同位素丰度为99.7%atom D,可作为内标试剂用于氯丙那林残留的检测。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定大肠杆菌中有机酸的含量

建立了气相色谱-三重四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)同时测定大肠杆菌三羧酸(TCA)循环中6种有机酸的方法。样品经细胞破壁处理、固相萃取(SPE)富集净化,由硅烷化试剂N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生化后,利用GC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。6种有机酸在20～10 000μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,加标回收率为82.3%～100.4%,相对标准偏差为2.3%～4.5%,方法检出限为2.0～18μg/L。方法受基质影响小,重现性好,适合于复杂生物基质样本中有机酸含量的测定。     

稳定同位素标记氨基甲酸乙酯-D_5的合成

以C2D5OD为原料,在催化剂作用下与氰酸钠一步反应得到标题化合物,以消耗的C2D5OD计算,收率55.3%。目标产物经气相色谱(GC)、质谱(MS)、核磁(NMR)等分析方法确证,化学纯度≥99.0%,同位素丰度≥99.0 atom%D,可以作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

同位素标记敌百虫-甲氧基-D_6和敌敌畏-甲氧基-D_6的合成

以CD3OD为同位素源,经与三氯化磷酯化得到亚磷酸二甲酯,再进一步与三氯乙醛加成得到敌百虫-甲氧基-D6,碱解脱去氯化氢分子,重排后生成敌敌畏-甲氧基-D6。以消耗CD3OD计算稳定同位素标记敌百虫-甲氧基-D6和敌敌畏-甲氧基-D6提纯后总收率分别为57.7%和47.3%。产物经高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)和核磁(NMR)等仪器的鉴定为目标物质,化学纯度大于98.0%,同位素丰度高于98.0%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

稳定同位素标记碱性嫩黄O-D_(12)的合成研究

以CD3OD为稳定同位素标记原料,经甲基化、缩合、亚氨化等步骤合成标题化合物。以消耗的CD3OD计算收率为44.5%。目标产物经质谱(MS)、核磁(1HNMR)和高效液相色谱(HPLC)等仪器表征确认,化学纯度98.0%,同位素丰度99.0%(atom D),可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。