气相色谱-串联质谱法同时分析葡萄基质中 196种农药残留

目的建立同时分析葡萄基质中196种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法葡萄样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下分析,38 min内即可完成196种农药的分离,内标法定量。结果 196种农药在10~1000μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99,各农药的检出限(S/N=3)为0.1~2.5μg/kg,各农药的定量限(S/N=10)为0.3~8.3μg/kg,在10.0μg/kg和50.0μg/kg 2个水平的添加浓度下,回收率在60.5%~126.2%之间,相对标准偏差0.2%~16.1%(n=6)。结论该方法准确可靠,灵敏度高,可用于葡萄基质中196种农药残留的同时检测。     

动压软岩巷道耦合支护技术研究

软岩巷道尤其是动压影响下巷道支护技术一直是煤矿巷道支护研究的重点,针对裴沟煤矿-300水平东大巷所处泥岩岩性差,地质构造复杂,巷道水患大,巷道净断面大和距离上部工作面较近的特点,详细分析原有巷道锚网支护破坏失效的原因,从提高巷道围岩强度和支护结构稳定性出发,提出动压软岩巷道耦合支护技术方案,并得到成功应用.     

菜篮子安全无小事——蔬菜中农药残留检测

随着社会经济的发展和生活水平的不断提高,老百姓对农产品的需求也由原来单纯的“吃得上”、“吃得好”,逐步转化为要“吃得安全”、“吃得放心”,尤其是近年来“毒韭菜”、“毒豇豆”、“毒生姜”等“菜篮子”安全事件频发,更引发了全社会对“菜篮子”质量安全的高度关注。在“菜篮子”安全检测项目中,大家普遍关注的是农药残留。岛津公司针对蔬菜中多种农药残留的检测,推出了相应的解决方案。     

固相萃取-气相色谱-火焰光度法同时测定植物性肽粉中42种有机磷农药残留

建立了植物性肽粉中42种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(SPE-GC-FPD)方法。样品用乙腈作为提取溶剂,提取液过石墨化炭黑-氨基复合柱净化,用乙腈-甲苯(体积分数为75%)洗脱,气相色谱-火焰光度检测器检测,外标法定量。在0.05和0.5 mg/kg的添加水平下,42种有机磷的平均回收率为72.8%~103.8%,相对标准偏差在2.44%~8.71%,该方法的检出限为0.005~0.020 mg/kg,定量低限为0.015~0.060 mg/kg。采用所建立方法测定了10种代表性的植物性肽粉中42种有机磷农药残留量,结果均未检出。该方法简单快捷、普及度高,适用于植物性肽粉中多种有机磷农药的分离与定量。     

防晒剂2,4-二羟基二苯甲酮的极谱行为研究

用线性扫描极谱法研究了2,4-二羟基二苯甲酮分别在B-R缓冲溶液中的极谱行为。实验表明,在pH4.30的B-R缓冲溶液中,2,4-二羟基二苯甲酮的二阶导数峰电位为-1.20V(vs.SCE),二阶导数峰电流与其浓度在5.0×10-7mol.L-1~8.0×10-6mol.L-1内有良好线性关系,线性方程为ip″(nA.s-2)=45.48+1.034×108c(mol.L-1),线性相关系数为0.9999,为不可逆吸附波。     

小麦麸皮和大豆粉对面包营养成分及风味的影响

分别用小麦麸皮和全脂大豆粉替代小麦粉进行面包制作,研究小麦麸皮和全脂大豆粉的添加对面包中蛋白质、各种氨基酸(AA)等营养成分,风味物质组成及含量的影响,结果表明:在小麦粉中添加小麦麸皮和全脂大豆粉,引起面包中的蛋白质含量、粗纤维含量以及部分氨基酸水平明显增加,达到了营养强化的作用;小麦麸皮面包中共检出风味物质87种,总含量减少了11.36%,但主要香气物质的增加使麸皮面包更具浓郁的香味;全脂大豆粉面包中共检出风味物质89种,总含量增加了9.89%,且几乎所有影响风味的物质含量都有不同程度的增加。     

气相色谱-串联质谱技术在食品分析中的应用研究进展

随着公众对食品质量与安全问题的日益关注和仪器分析技术的发展,气相色谱-串联质谱以其高灵敏度和强抗干扰能力在食品分析中得到越来越广泛的应用。本研究归纳了国内外近10年来气相色谱-串联质谱技术在食品分析中的应用热点,并对比了国内外有关研究的不同着眼点;针对不同污染物和功能性有益成分,分别简述了其分析的食品类别、前处理技术、串联质谱类型、方法精密度和准确度;鉴于食品包装材料与食品安全的相关性,综述了气相色谱-串联质谱技术在其有害成分残留检测中的应用,并对方法特性进行评价;最后根据食品分析的特点和需求,对气相色谱-串联质谱技术的应用趋势和前景进行展望。     

固相萃取柱净化-气相色谱法定量测定食用植物油中饱和烃类矿物油

目的以自制硫酸硅胶和10%硝酸银硅胶填料分层装填的复合固相萃取柱为净化手段,建立一种测定食用植物油中饱和烃类矿物油的分析方法。方法样品经正己烷提取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,然后经DB-1石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果考察了填料类型、填料用量、洗脱体积等因素对提取效率的影响。在优化的条件下,饱和烃类矿物油检测的线性范围为5.0~500.0mg/L,相关系数r~2=0.9991,方法检出限为3.0 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg。样品在10.0、20.0、50.0 mg/kg 3个水平下的加标回收率为93.2%~103.7%,相对标准偏差为3.97%~5.33%(n=6)。结论该法操作简单、快速、准确度高,检出限能满足对食用植物油中饱和烃类矿物油残留的检测要求,且使用常规分析仪器、分析成本低,值得推广应用。     

泥质软岩巷道断层破碎带化学浆液加固技术研究

针对裴沟煤矿-300水平东大巷断层破碎带所处泥岩岩性差,遇水强烈变形的特点,从提高巷道围岩强度,削弱水体对泥质软岩弱化作用出发,对化学浆液加固技术施工技术措施进行阐述,提出断层破碎带化学浆液加固技术方案,并成功应用.     

生物制品中残留甲醛含量衍生-气相色谱检测方法的建立及初步应用

目的建立生物制品中残留甲醛含量衍生-气相色谱检测方法,并进行验证及初步应用。方法采用液体进样方式,毛细管色谱柱(SH-Rxi-5MS,30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离,FID检测器检测,外标法定量,测定样品中残留甲醛含量。进样前,对照品及样品使用2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenyl-hydrazine,2,4-DNPH)衍生处理,考察不同衍生条件(包括衍生时间、衍生温度和提取溶剂等)对甲醛衍生及提取效率的影响。色谱条件:初始温度为150℃,保持1 min;以20℃/min的速率升温至250℃,保持10 min;检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,分流比为10∶1;载气为N2;进样量为1μL。对建立的方法进行重复性、准确性验证及初步应用。结果游离甲醛质量浓度在1~100μg/mL范围内时,浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=3 789. 7 C-1 030. 2,相关系数为0. 999 8。用建立的方法重复检测甲醛标准液6次,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1. 73%;在百白破疫苗样品中加入质量浓度分别为2、10和50μg/mL的甲醛标准溶液,测定的回收率分别为90. 15%、83. 16%和90. 35%;检测9种不同类型疫苗中残留甲醛,其中百白破、乙肝疫苗(酿酒酵母)、乙肝疫苗(CHO)和流感病毒裂解疫苗中可检出残留甲醛;检测6个厂家生产的百白破疫苗中残留甲醛含量,均低于《中国药典》三部(2015版)规定的限值,除C厂家某批次产品检出的残留甲醛低于方法的定量限以外,其余厂家残留甲醛含量在6. 81~43. 89μg/mL之间。结论建立了一种标准化检测生物制品中游离甲醛含量的气相色谱法,该方法线性、重复性、准确性良好,适用于疫苗中残留甲醛含量的检测。