EDTA滴定法精确测定可溶性氯化物中氯含量

介绍了利用EDTA滴定法精确测定可溶性氯化物中氯含量的原理、条件和方法。试样溶解后,先在强酸性介质中用AgNO3沉淀Cl-离子,沉淀过滤后,加入过量Ni(CN)42-发生置换反应,然后在pH9.5的氨性缓冲溶液中,以紫脲酸铵为指示剂,用EDTA标准溶液滴定置换出的Ni2 离子。结果表明,改进后的本法,准确、干扰小、终点现象明显,是一种准确的测氯方法。测定结果的变异系数仅为0.18%,回收率为98.3%～100.9%。     

2,3-二甲氧基-1,3-丁二烯的合成研究

选用新型催化剂及溶剂体系,通过相转移催化法在低温下合成了2,3-二甲氧基-1,3-丁二烯,采用减压蒸馏和柱层析的分离方法提高了产品纯度,通过在反应前引入吩噻嗪阻聚剂有效防止了产物聚合。实验表明:反应以十六烷基三甲基溴化铵作催化剂,v(2,3-丁二酮)∶v(原甲酸甲酯)=1∶3.5,并且在溶剂CH2Cl2中回流10h时,总收率达到77%。与文献相比,反应条件更温和,收率更高。     

一锅法合成3,4-二甲氧基噻吩

以丁二酮和原甲酸甲酯为原料,合成的2,3-二甲氧基丁二烯不经分离,直接与二氯化硫反应,一锅法成功合成了目标产物3,4-二甲氧基噻吩,总产率达60%。用核磁、红外、紫外等波谱鉴定了目标分子的结构。本法具有反应条件温和,后处理简单,产率高等优点。     

HSE安全管理体系执行力不强原因分析及对策

介绍了HSE管理体系的基本结构与作用,分析了目前部分石化企业HSE管理中执行力不强原因,提出了强化执行力的措施。     

水杨醛缩对甲苯胺钴(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构和荧光性质

以水杨醛缩对甲苯胺(HL)为配体合成了单核水杨醛缩对甲苯胺钴(Ⅲ)配合物CoL2Cl。通过X-射线单晶衍射、荧光光谱进行了表征。该配合物晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=0.862 8(6)nm,b=0.180 35(11)nm,c=0.164 30(11)nm,α=γ=90°,β=103.593(13)°,V=2.485(3)nm3,Z=4,Dc=1.376 Mg/m3,F(000)=1 064,μ=0.826mm-1,并得到了CoL2Cl的原子坐标、等效温度因子、键长、键角和扭转角等数据。根据测试数据,分析了CoL2Cl的结构特点和合成机理。钴离子位于变形四面体的中心,分别与2个席夫碱、1个N原子和2个氧原子、1个Cl-形成配位键。配合物分子通过π-π堆积构成了三维网状结构。荧光光谱表明,配合物金属离子对配体π-π*跃迁引起的荧光发射峰有较大的影响。     

无机化学实验教学改革的几点思考

无机化学实验是化学各专业的首门实验课程,国内各高校都给予重点关注。传统的教学方法,对化学学科和教育的发展起过重大的作用。随着素质教育的全面推进,其课程内容和教学方法的改革显得愈发迫切、重要。文章结合延安大学无机化学实验教学申存在的问题,提出了无机化学实验教学改革的一些设想,目的是提高无机化学实验课的教学质量。     

微波辐射下一锅法合成3,4-乙撑二氧噻吩类化合物

首次从2,3-二甲氧基-1,3-丁二烯衍生物出发,微波辐射下采用一锅法成功合成了一系列3,4-乙撑二氧噻吩类化合物.实验表明,该法具有反应条件温和、收率高和操作简单的优点.3,4-乙撑二氧噻吩类化合物的结构经 ~1HNMR 、~13CNMR、IR和元素分析进行了表征.也讨论了原料的量、催化剂和溶剂对3,4-乙撑二氧噻吩(EDOT)收率的影响.     

对羟基苯甲醛的合成

介绍了对羟基苯甲醛在医药、农药、食品香料、化妆品工业等领域的应用,以及对羟基苯甲醛的合成方法与技术,并对方法的优缺点作了简要对比,认为对甲酚催化氧化法制备对羟基苯甲醛是一种很有前途的合成方法.     

活性炭负载磷钨酸催化合成丙二酸二乙酯的研究

以丙二酸和乙醇为原料，采用活性炭负载磷钨酸作催化剂合成丙二酸二乙酯。考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、带水剂用量以及反应时间等因素对收率的影响。确定最佳酯化反应条件：n(丙二酸n(乙醇）∶n(催化剂）＝1∶3∶0.007，带水剂甲苯15 mL，反应时间90 min。收率可达96.25%。     

PEDT膜修饰电极的制备及对苯二酚电催化作用的研究

电催化氧化技术应用的关键问题之一在于寻找和研制开发催化活性高、导电性能好的阳极材料。采用电化学聚合法在硫酸钾溶液中制备了聚3,4-乙撑二氧噻吩膜修饰电极（PEDT）并通过自制的PEDT膜修饰电极首次对对苯二酚和邻苯二酚的电催化作用进行了探讨。