QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定甜橙中哒螨灵和螺螨酯

[目的]建立了甜橙全果、果肉、果皮、果渣、橙汁和精油等6项基质中哒螨灵和螺螨酯的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱分析检测方法(HPLC-MS/MS)。[方法]甜橙样品经乙腈提取,PSA、GCB、MgSO4净化,高效液相色谱-串联质谱仪配备电喷雾正离子多反应监测(MRM),外标法定量。[结果]甜橙6种基质通过此分析检测方法,哒螨灵和螺螨酯在0.001~1.25 mg/L质量浓度范围线性相关系数不小于0.9965,3个加标水平(0.01、0.5、5 mg/kg)下哒螨灵回收率为81%~93%,RSD为0.5%~6.5%,螺螨酯回收率为81%~99%,RSD为0.5%~7.9%。[结论]该方法简单、方便、灵敏度、准确度高,覆盖甜橙全项样品基质,可适用于大批量样品快速分析。     

20％五氟·唑·氰氟可分散油悬浮剂及其代谢物在稻田中的残留与消解

[目的]明确新型复配除草剂20%五氟·唑·氰氟可分散油悬浮剂在水稻生态系统中的残留消解行为,评估其对稻田环境的风险。[方法]样品采用乙腈提取、石墨化碳黑(GCB)、C18净化,利用色谱-串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS和GC-MS/MS)检测。[结果]五氟磺草胺、氰氟草酯、唑草酮及其代谢物的进样质量浓度与峰面积呈良好线性相关,R20.99,在稻秆、糙米和稻壳中的平均回收率在71%～110%之间、RSD在0.58%～19%之间,符合农药残留检测的要求。田间试验表明:20%五氟·唑·氰氟在稻杆中的消解半衰期小于7 d,最终残留量均低于中国制定的其在糙米上的最大残留限量标准。[结论]20%五氟·唑·氰氟可分散油悬浮剂的推荐制剂用量为105～135 g a.i./hm2,以推荐剂量下施用不会造成在稻杆、糙米、稻壳中的残留污染。