超临界流体色谱及分析应用研究进展

超临界流体色谱作为一种绿色高效的分析技术是液相色谱和气相色谱的重要补充,在很多领域均有应用。针对2010—2018年超临界流体色谱的研究现状,对其在药物、农药及残留、食品、环境、燃油和染料等领域的分析应用进行了综述,并对其应用前景及热点领域进行了展望。     

姜及其相关产品中主要姜辣素成分的HPLC检测分析

建立了一种快速、宽线性范围和较低检测限的高效液相色谱(HPLC)方法,分析姜及其相关产品中4种主要姜辣素——6-、8-、10-姜酚及6-姜醇含量,用于生姜、干姜、终端产品液态姜汁饮料和固态速溶姜茶,以及超临界CO2萃取得到富含姜辣素的姜油树脂和进一步分离纯化得到的高6-姜酚含量样品的检测及分析比较。结果表明:生姜中6-、8-、10-姜酚含量分别为1.461、0.325mg/g和0.568mg/g,未检测到6-姜醇;干姜中6-、8-、10-姜酚及6-姜醇的含量分别为8.587、1.612、3.504mg/g和0.662mg/g;3种固态速溶姜茶中的6-、8-、10-姜酚和6-姜醇含量范围在(0.432～0.453)、(0.108～0.122)、(0.185～0.234)mg/g和(0.094～0.109)mg/g,无显著性差异(P0.05);姜汁饮料中只检测到少量6-姜酚,含量为0.004mg/L;姜油树脂中6-、8-、10-姜酚及6-姜醇的含量分别为212.803、50.831、88.004mg/g和11.411mg/g;在进一步分离纯化的高纯度6-姜酚样品中仅检测到6-、8-、10-姜酚,含量分别为891.329、79.145、18.717mg/g。检测结果满意,可实际用于姜及其各类产品中主要姜辣素含量的检测。     

矿浆浓度及粒度组成对某锌浸出渣分离粒度及磨矿影响

某锌精矿冶炼厂拟采用闭路磨矿方案来改善砂磨机对一段浸出渣的磨矿效果。针对冶炼厂工艺要求尽量少补加水的实际,本文对采用闭路磨矿后矿浆浓度、粒度组成对分级机效果的影响及磨机参数的调整方案进行了探索研究。黏度测量结果表明,矿浆黏度随矿浆浓度的增加呈指数式增大,随-40μm粒级含量的增加而增大;分离粒度的计算结果表明,旋流器分离粒度受给矿浓度的影响更显著,分级浓度应控制在55%以内;通过模拟磨机给矿进行了磨矿参数的优化试验,结果表明,选择5 mm刚玉球作为磨矿介质,搅拌器线速度4.43 m/s可以取得较好的磨矿效果。     

气相色谱法分析超临界CO2萃取刺梨籽油的脂肪酸组成

目的采用气相色谱法(gas chromatography,GC)对超临界CO_2萃取得到的贵州产刺梨籽油进行脂肪酸组成分析。方法刺梨籽油经脂肪酸甲酯化处理后,以37种脂肪酸甲酯混合标准品为参照,采用气相色谱法进行测量,根据保留时间和峰面积归一化法对刺梨籽油的脂肪酸组成进行定性定量分析。结果该刺梨籽油主要含有棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸及花生酸6种脂肪酸,以不饱和脂肪酸亚油酸、油酸、亚麻酸为主,这3种脂肪酸含量占比高达90.97%,其中n-6/n-3不饱和脂肪酸的比例为3.1:1。结论刺梨籽油是一种富含不饱和脂肪酸,且n-6/n-3脂肪酸比例合理、营养健康价值高的功能性油脂,研究结果可为刺梨资源高附加值综合开发利用提供支撑。