双季戊四醇在3种混合溶剂中的固-液相平衡

采用动态平衡法，在293.15～332.80 K、常压下，测定了双季戊四醇(DPE)在水+(甲醇、乙醇、异丙醇)三种混合溶剂中的溶解度数据。结果表明：DPE在不同质量分数的水+(甲醇、乙醇、异丙醇)混合溶剂中的溶解度随体系温度升高而增大；同一温度下，其在所选取溶剂体系中的溶解度随着甲醇、乙醇或异丙醇质量分数的增大而先增大后减小。λh方程、两参数方程与Apelblat方程均能够对所测定的溶解度数据进行较好的关联；通过修正的van’t Hoff方程计算得到DPE在所选取溶剂体系中Δ_sol H ⁰、Δ_sol S ⁰和Δ_sol G ⁰均大于零，表明DPE在所选取溶剂体系中的溶解过程为吸热、熵增的非自发过程。     

“双湿法”从汽车失效催化剂中回收铂族金属及有价金属

通过常规湿法浸出-预处理-再次湿法浸出的"双湿法"工艺,综合回收多种汽车失效催化剂(SAC)中的铂族金属(PGMs)及有价金属镧、铈和锆。采用X射线荧光法、分光光度法、ICP-AES法、扫描电镜及X射线衍射进行分析表征。结果表明,"双湿法"工艺可使铂、钯、铑的浸出率比常规湿法浸出分别提高了7%~30%、2%、18%~21%,PGMs的回收率大于95%,浸出渣率为30%~35%;镧、铈和锆同时得到有效回收,其中铈、锆的综合回收率大于92%。     

V基催化剂中五氧化二钒含量测定的研究

研究了V基催化剂中五氧化二钒的溶解和测定的问题。采用5 mol/L的氢氧化钠溶液加热回流进行溶样,硫酸亚铁铵滴定法进行测定。样品加标回收率在98.3%~103.5%之间,相对标准偏差为0.24%~0.94%,证明该溶解方法能将样品溶解完全。结果表明:该溶解方法简便易行,污染及危险性小,与ICP-OES结果吻合。     

比较酸溶法消解催化剂中Pt、Pd、Rh的研究

实验比较研究了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸等几种酸以一定的配比混合消解催化剂试样,采用光度法测定试样中贵金属Pt、Pd、Rh的含量。结果表明：采用聚四氟乙烯消化罐,试剂用HCl-HF-H2O2溶解催化剂试样,更利于Pt、Pd、Rh的溶出,Pt、Pd、Rh的回收率分别为99.5%、99.8%、101.6%,相对标准偏差分别为3.04%、2.71%、1.80%。结果满意,方法简便,容易操作。     

火法富集汽车废催化剂浸出渣锍相样品的分解及其Pt、Pd、Rh的测定

研究了汽车废催化剂浸出渣火法富集物锍相的溶解方法,结果表明,先用盐酸处理试样后,加入王水溶解,能使贵金属锍化物溶解完全、贵金属溶出率高。采用DbDO萃取光度法测定Pd,Db-DO-SnCl2萃取光度法测定Pt,MBT-SnBr2萃取光度法测定Rh,能够有效消除大量贱金属的干扰。此方法测定的相对误差为-1.4%~+2.3%,加标回收率Pt为96.0%~105.5%,Pd为97.3%~104.5%,Rh为95.7%~104.8%,此方法已用于实际样品分析,结果满意。     

3种酸性离子交换纤维对N-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质的吸附研究

系统研究了三种酸性离子交换纤维对N-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质的脱除效果,考察了温度、溶液含水量及甲胺含量对其吸附性能的影响。结果表明,PP-ST-DVB基强酸纤维是N-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质吸附脱除的适宜分离材料,其对甲胺的吸附是一个自发吸热反应,吸附过程符合准二级动力学模型。PP-ST-DVB基强酸纤维对NMP中甲胺的动态吸附容量可达110mg/g以上,该纤维经30次重复再生使用后,吸附性能基本不变,显示了优异的化学稳定性能。工厂中试试验表明,PP-ST-DVB基强酸纤维能够有效脱除低含水量、低甲胺含量的工业NMP中的甲胺,处理后的NMP中甲胺含量、水含量均达到电子级NMP的标准。     

Pd/C催化剂及其冶金废料分解和测定的研究

研究了Pd/C催化剂及其冶金废料分解和测定的问题。预先灼烧试样除去碳等杂质,再用焦硫酸钾熔解,溶解处理后分别以络合滴定法和分光光度法测定Pd。灼烧损失空白Pd/C加标回收率为99.4%~100.5%,证明试样预先灼烧未引起Pd的损失。结果表明:对于Pd含量高达xx%的样品,尽管试样组成复杂也应采用丁二肟沉淀分离滴定法进行测定;对于Pd含量＜5%的样品,无论试样组成简单或复杂均应采用操作简便的光度法。     

密闭消解-光度法测定乙醇胺羟基铂中的铂含量

采用密闭法进行乙醇胺羟基铂的消解,用氯化亚锡光度法进行样品中铂的测定。实验表明,在160℃聚四氟乙烯密闭消解罐中,用12mL HNO3-3m LH2O2经6h可消解3mL样品;在盐酸介质中,Pt(IV)与SnCl2反应生成稳定的橙黄色络合物,在波长403nm处进行分光光度法测定,铂量在0~20mg/L范围内符合朗伯-比尔定律。对乙醇胺羟基铂样品中35.82~42.55g/L铂进行测定,相对标准偏差(RSD)和样品加标准回收率分别为0.072%~0.11%和99.3%~102.8%,与电流滴定法和氯铂酸铵重量法的测定结果吻合。