气相色谱-质谱联用GC-MS法测定白酒中敌敌畏的残留量

建立一种快速、简便、准确测量白酒中敌敌畏残留量的方法.通过固相微萃取(SPE)处理,GC-MS分析仪,采用选择性离子扫描(SIM)进行测定.敌敌畏的回归方程为:Y=1286275 X 52194,线性范围为:50～800μg/L,相关系数:r=0.9990;平均回收率为:81.87%.本法操作简便、准确,重复性好,可用于敌敌畏残留量分析.     

贵州不同海拔鱼腥草代谢产物主要特征

对贵州不同海拔鱼腥草中绿原酸、芦丁、槲皮素、槲皮苷、金丝桃苷、山奈素、异鼠李素、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷以及挥发性化学成分行研究,通过HPLC 分析绿原酸和黄酮类化合物,挥发性化学成分利用顶空固相微萃取结合气- 质联用(HS-SPME-GC/MS)进行分析,总挥发油的含量用水蒸气蒸馏提取获得。结果表明：鱼腥中绿原酸和黄酮的含量分别在海拔1400～1500m 和500～600m有较高的含量;鱼腥草精油在海拔600～700m有较高的含量,甲基正壬酮含量随海拔的增加而变化在700～800m 有较高的含量;单萜(蒎烯)、倍半萜(石竹烯(Ⅱ))、脂肪酮(甲基正壬酮)、脂肪酸(羊油酸)和脂肪酸酯(2,6,10,14- 四甲基十五酸甲酯)的含量在不同的海拔有显著的差异。     

鱼腥草浸泡酒的多酚和香味成分分析及其抗氧化活性

利用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分析鱼腥草浸泡酒中香味成分以及紫外分光光度计（uv）测定其多酚含量及1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）自由基清除能力。结果表明,主要香味成分为羧酸及羧酸酯、醇类、萜类以及醛酮类物质,其中己酸乙酯占检出成分的66．94％,丁酸乙酯（6．55％）,月桂烯（4．51％）,戊酸乙酯（2．00％）,并检测出药理学活性的甲基正壬酮和乙酰龙脑等物质;多酚含量为1．92mg／mL,自由基清除率为62．00％。结果表明,因鱼腥草有较独特的化学以及丰富的营养成分,使得鱼腥草浸泡酒具有较丰富的营养及药理成分物质,具有一定的保健功能。     

黄褐毛忍冬中酚酸类化合物含量及其抗氧化活性相关性

为探究黄褐毛忍冬总绿原酸含量、总黄酮含量与抗氧化活性相关性;利用50％甲醇恒温震荡提取黄褐毛忍冬花蕾中总绿原酸、总黄酮,紫外分光光度法测定其含量,DPPH比色法测定其抗氧化活性,采用SPSS软件对化合物含量与抗氧化活性进行相关性分析;结果表明：在0．01水平上总绿原酸含量、总黄酮含量与黄褐毛忍冬抗氧化活性呈正相关,相关数为分别为0．734和0．683,即绿原酸对黄褐毛忍冬的抗氧化活性贡献最大,其次是黄酮。     

杠板归挥发性化学成分SPME/GC/MS分析

用固相微萃取提取技术提取杠板归挥发性化学成分,并用气相色谱-质谱联用技术对化学成分进行了分离鉴定,共鉴定出37种化学成分,占挥发性化学成分的91.30%。杠板归主要挥发性化学成分是2-己醛(22.99%),2-十一烷酮(15.10%),3-甲基-环戊烯(11.78%),苯甲醛(7.98%),n-十六酸(6.90%),n-癸酸(4.01%)等。     

成品酒中沉淀物的分析及解决方法的探讨

对贵州某知名酒业集团提供的沉淀白酒进行成分分析,探讨沉淀物形成的原因。结果表明,白酒中的沉淀物主要是十六碳酸,并用模拟实验进行了进一步的证实。     

鱼腥草浸泡酒的工艺研究

利用高效液相色谱（HPLC）和紫外可见分光仪（UV）,以黄酮（山奈酚-3-O-葡萄糖苷、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、山奈素和异鼠李素）和多酚为考察指标,以乙醇体积分数、液固比和浸泡时间3个因素进行响应优化,研究鱼腥草泡酒的最佳工艺。结果表明,鱼腥草浸泡酒的最佳提取工艺为乙醇55%vol、液固比10∶1（mL/g）、存放时间40 d,山奈酚-3-O-葡萄糖苷、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、山奈素和异鼠李素和多酚理论含量分别为333.6 mg/L、157.4 mg/L、67.3 mg/L、137.3 mg/L、44.8 mg/L、161.7 mg/L、54.6 mg/L和1920.6 mg/L。     

高效液相色谱法同时测定青蒿中东莨菪内酯、猫眼草酚及猫眼草黄素

建立青蒿素抗疟相关化合物东莨菪内酯、猫眼草酚及猫眼草黄素的同时提取及其含量测定方法.采用乙醇回流提取3种化合物,HPLC-UV测定其含量,结果表明:乙醇回流提取3个目标化合物的回收率均在97.83％～99.48％之间,相对标准偏差(RSD＜ 5.00％);3种化合物在各自的检测限内线性关系良好(r≥0.999),该方法的稳定性(RSD＜5.00％)、重现性(RSD＜ 5.00％)及精密度(RSD＜5.00％)良好.该方法简便、快速、线性范围宽,可用于青蒿药材及提取物中3种化合物的质量控制;特别适宜不同生长阶段青蒿样品中东莨菪内酯、猫眼草酚及猫眼草黄素含量的跟踪监测.     

贵阳市油炸食品中苯并芘的测定及其安全评价

建立高效液相色谱法测定食用油炸食品中苯并[α]芘的测定方法.通过先超声提取,后皂化的处理,采用迪马C18 色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;荧光检测器,激发波长为385nm;检测波长为405nm;苯并[α]芘在(0.005～1.0μg/ml)范围呈线性,其线性回归方程为:Y=2×107X 31012;相关系数R=0.9990;苯并[α]芘在0.005、0.015、0.0501μg三个添加浓度水平上的回收率为118.08%、100.67%、104.54%.本法色谱条件易于掌握,测得数据重复性好,线性关系好,精密度和准确度均能满足分析要求.同时本实验对贵阳市主要油炸食品店油炸食品中苯并[α]芘含量进行了测定.结果表明其含量在1.04～5.08μg/kg之间,平均含量为2.87μg/kg,表明传统的油炸食品安全性对人的健康造成不同程度的影响;人群复杂的地方食品安全受到威胁.     

基于HS-SPME/GC/MS的姜花不同部位挥发性成分分析

采用顶空—固相微萃取法提取姜花根、茎叶、花3个部位的挥发性化学成分,并用GC-MS法对其进行分析与鉴定,通过峰面积归一化法得出各成分在组分中的相对含量。结果表明:从姜花中分别鉴定出57,63,60种化合物,其中共有成分36种,占各部位挥发性成分相对含量的83.864%,66.624%,86.912%。姜花3个部位得到的挥发性成分大多为萜类化合物,且β-蒎烯在根、茎叶和花中的含量都相对较高。