湿法磷酸净化脱氟工艺优化

阐述氟在湿法磷酸中的形态以及脱氟原理，介绍湿法磷酸脱氟工艺流程及脱氟效果。由于铝对化学沉淀法脱氟干扰性强，在现有管控措施上，提出简化脱氟工艺措施，不采用化学沉淀法脱氟，直接依靠蒸汽浓缩、溶剂萃取、蒸汽汽提过程脱氟，每年可减少脱氟剂用量5 000 t。     

氟硅酸中氟、氯、硫酸根、磷酸根的测定

采用离子色谱法同时测定氟硅酸中硫酸根、磷酸根、氯离子、游离氟的检测方法。对氟硅酸的前处理方法和仪器条件进行了优化,以氢氧化钾溶液进行淋洗,阴离子分析柱(Ion Pac AG11-HC,250 mm×4 mm)分离,采用电导检测器定量。结果表明,氟离子、氯离子、硫酸根、磷酸根的检测限分别为0.001、0.05、0.01、0.01 mg/L。各离子的回收率为96%~99%,相对标准偏差为1.5%~3.8%。对实际样品进行检测,满足工业氟硅酸检测多离子的要求。     

微波消解法测定水中化学需氧量

本研究采用微波快速消解法对水中化学需氧量进行测定，对比传统重铬酸钾回流法，两者结果保持一致，在误差范围内，且微波消解法在加热1min之后加标回收率结果可达到96%以上。结果表明，微波消解法可大大缩短消解时间，有效提高COD测量效率。     

1-甲氨基-1-甲硫基-2-硝基乙烯的分析方法

研究了用线性扫描伏安法测定1-甲氨基-1-甲硫基-2-硝基乙烯(合成雷尼替丁的中间体)最佳条件,在底液为pH=4.0的HCl溶液中,该中间体的浓度在2.7×10-5～2.7×10-4mol/L范围内与峰高呈线性关系,回归方程为Y=0.5028X+2.104,相关系数R=0.9993。应用该法测定了几个实际样品,结果满意。     

元素分析仪测定煤中碳、氢、氮含量的不确定度评定

采用元素分析仪对煤中碳、氢、氮元素含量进行检测,通过建立数学模型分析检测过程中不确定度的来源,对各个不确定度分量进行了系统全面评定和计算,各个不确定度分量计算得到合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,影响煤中碳、氢、氮含量测量不确定度的主要来源是样品质量引入的不确定度和标准物质产生的不确定度。     

阻燃剂BDP中磷含量的测定

文章主要叙述了阻燃剂BDP中磷含量的测定。试样于硝酸和高氯酸中分解后,加入喹钼柠酮沉淀剂形成沉淀,通过过滤干燥,冷却称量后,计算出样品中。     

离子色谱法测定醋酸中氯离子、硫酸盐、亚硫酸盐的含量

确立离子色谱法同时检测醋酸中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件。用Ion Pac AS19-HC型色谱柱为分离柱和9mmol/L的氢氧化钾淋洗液为流动相,电导检测器进行分析。结果表明,Cl-、SO32-、SO42-在2~10 ug/m L浓度范围内线性良好(其相关系数分别为0.9978、0.9993、0.9964),样品中Cl-、SO32-、SO42-的加标回收率分别为99.2%~99.8%、97.6%~98.6%、100.1%~100.9%,检出限分别为0.005、0.05、0.01 mg/kg。     

微波干燥法快速测定无机磷化工产品水不溶物

简述了无机磷化工产品生产过程中水不溶物对生产过程控制的重要性,提出了无机磷化工产品中的水不溶物的快速测定方法——微波干燥法。传统检测方法中无机磷化工产品水不溶物的检测国标方法为烘箱干燥法,本文通过对微波时间的选择、含量的检测、与国标法结果的比较、准确度和精密度的测定,可以得出微波干燥法快速简便、结果准确、精密度高等优点。     

三羟甲基氧化膦中水分的测定

文章介绍了卡尔﹒费休容量法分析三羟甲基氧化膦中水分的实验过程及对方法的讨论。该方法测定水分,操作简单,无需对样品进行预处理。水分测定结果的相对标准偏差为0.54%,加标回收率为98.2%~100.4%,本方法测定结果准确、重复性好,满足本公司三羟甲基氧化膦产品水分的测定,能对生产中脱水除盐工作快速准确的指导,同时可对含磷多元醇的水分测试提供借鉴。     

二磷酸哌嗪中磷含量的测定

采用过硫酸钾-硝酸消解法对二磷酸哌嗪中的磷进行消解,消解后溶液采用喹钼柠酮沉淀剂进行沉淀,对沉淀进行干燥称量,计算其中的磷含量。此方法准确度高,重现性好,是常量磷含量测定的最准确方法,且选用的协同消解剂,消解完全,对二磷酸哌嗪有很好的选择作用。