微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定海鸭蛋中的微量元素

建立采用微波方法消解海鸭蛋,等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定样品中微量元素的方法。研究结果显示:在优化条件下,该法测定精度高,各元素的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.158%～1.784%之间,加标回收率为94.9%～102.8%,具有消解用试剂消耗少、操作简单、检测速度快,多元素同时测定,减少环境污染等优点。对海鸭蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋中Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、P、Se、Sn、Sr、Zn等元素含量进行检测,发现海鸭蛋的十二种微量元素均显著高于后2种蛋类,为进一步研究和开发海鸭蛋提供了有用的数据。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业磷酸中的铅

采用盐酸处理工业磷酸试样,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业磷酸中的铅,对仪器条件、盐酸酸度、预还原剂用量、还原剂用量、共存元素干扰进行了试验,方法的检出限为0．028ug／L,测定精密度0．84％,回收率为98．9％-101．4％。建立的氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业磷酸中的铅的分析方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,能满足日常检验的要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定碳酸钙中的铅

采用盐酸处理碳酸钙试样,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定碳酸钙中的铅,对仪器条件、盐酸酸度、预还原剂用量、还原剂用量、共存元素干扰进行了实验,方法的检出限为0.028 μg/L,测定的相对标准偏差为0.84%,回收率为98.7%～103.9%.建立的氢化物发生-原子荧光光谱法测定碳酸钙中的铅的分析方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等优点,能满足日常检验的要求.     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定电子级磷酸中14种杂质元素

磷酸样品直接稀释20倍后,用光谱纯试剂磷酸进行基体匹配,用电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中待测元素特征谱线的强度.建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定电子级磷酸中的钙、钾、镁、铁、锌、铅、砷、铬、铜、锰、钠、铝、钴、锑的方法.研究结果显示.该法测定精度高,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)均<2.0%,加标...     

重量法测定食品添加剂磷酸中磷酸含量的测量不确定度评定

按照测量不确定度评定的通用规则,建立了数学模型,对重量法测定食品添加剂磷酸中磷酸含量的测量不确定度进行了评定,分析了方法中的不确定度分量及其来源,计算了各分量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.检测结果和不确定度评定结果为(85.66±0.24)%,k=2.评定结果表明,洗涤沉淀造成沉淀损失引起的测量不确定度分量为最大.     

原子吸收光谱法测定仙草产品中7种元素含量

建立微波消解-原子吸收光谱法测定仙草及其产品中铅、镉、铬、铜、铁、锌、锰7种微量元素的含量。样品经微波消解,无火焰法测定铅、镉、铬元素、火焰法测定铜、铁、锌、锰元素含量。所测元素标准曲线相关系数均≥0.998,回收率在85.9%~110.0%间,RSD均5%。本研究建立的方法简便、准确、成本低廉,可用于仙草及其产品中铅、镉等7种元素含量的检测。     

ICP-AES法同时测定水牛奶中钙、镁、磷、铁和锌

目的 建立用微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法同时测定水牛奶中的钙、镁、磷、铁和锌的方法。方法 采用硝酸、过氧化氢作溶剂, 用微波方法消解水牛奶样品, 样液定容后, 采用电感耦合等离子体发射光谱法测定水牛奶试液中钙、镁、磷、铁和锌。测定时选择波长为317.993{106}、202.582{466}、178.284{489}、238.204{141}和213.856{457}光谱线分别作为Ca、Mg、P、Fe、Zn分析线。结果 钙、镁、磷、铁、锌检出限分别为0.091、0.063、0.037、0.019、0.012 mg/L, 加标回收率为94.7%~108.2%, 相对标准偏差 (RSD, n=11) 均小于2.5%。结论 本方法分析结果与国标方法测定值相符, 具有重复性好、消解用试剂量少、操作简单、检测速度快、多元素同时测定、减少环境污染等优点。     

原子荧光光谱法测定饲料级硫酸铜中的砷

采用超纯水直接溶解样品,用原子荧光光谱法测定饲料级硫酸铜中的砷,对仪器条件、载流、还原剂、共存离子干扰等进行了研究。方法检出限为0.0593μg.L-1,回收率为98.5%～101.5%,相对标准偏差为0.56%。建立的氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料级硫酸铜中砷的分析方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,能满足日常检验的要求。     

重量法测定工业磷酸中磷酸含量的测量不确定度评定

按照测量不确定度评定的通用规则,建立了数学模型,对重量法测定工业磷酸中磷酸含量的测量不确定度进行了评定,分析了方法中的不确定度分量及其来源,计算了各分量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。检测结果和不确定度评定结果为（85．200．26）％,k=2。洗涤沉淀造成沉淀损失引起的测量不确定度分量为最大。     

航空燃料中颗粒污染物测定的不确定度评定

按照《测量不确定度评定与表示》和《化学分析中不确定度的评估指南》要求,对实验室过滤法测定航空燃料颗粒污染物含量的过程进行分析,结合实例对测量不确定度进行评定。结果表明影响测量结果准确性的主要因素是重复性测定。颗粒污染物结果为0.30 mg/L时扩展不确定度为0.04 mg/L(k=2)。