高效液相色谱法测定3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈

3,4-二氟苯腈是一种重要的中间体,目前合成方法有采用3,4-二氯苯腈为原料,通相转移催化制备,由此建立了反应过程中同时测定3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈的高效液相色谱定量分析方法。以C18色谱柱为分离柱,70%甲醇水溶液为流动相;紫外检测波长设定为210 nm,可以实现反应液中这两种物质的同时检测。3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈的最低检出浓度分别为0.04和0.03μg/m L,线性范围分别为0.1~500和0.1~100μg/m L,方法的回收率为92%~106%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.5%。此外,进一步考察C18 SPE小柱富集微量3,4-二氯苯腈的方法,可以实现3,4-二氟苯腈粗品中3,4-二氯苯腈的含量分析,自制的3,4-二氟苯腈样品中,3,4-二氯苯腈的含量为0.2%,加标回收率为97%。     

海水中噻唑啉酮和异噻唑啉酮的高效液相色谱测定

标题化合物为一类新型的海洋防污剂,但在海水样品中因其较低的溶解度使得其含量十分低。为此,建立了同时分析检测6种标题类化合物的高效液相色谱定量分析方法,以甲醇-水溶液为流动相,Eclipse XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为225和280 nm,可以实现有机溶剂中(甲醇)样品中添加的1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮(BIT)、3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物(MBT)、5-氯-2-苯并噻唑啉酮(CBT)、6-溴-2-苯并噻唑啉酮(BBT)、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)和4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(DCOIT)6种化合物的含量分析。它们的检测下限分别为1.7×10-6、4.1×10-5、1.8×10-6、1.1×10-6、3.6×10-7、2.5×10-7mol/L,回收率为92%~110%,RSD为2.6%~3.6%。此外,我们还进一步考察了C18小柱固相萃取前处理方法,可以实现海水样品中添加2.5×10-7mol/L DCOIT的分析检测,方法的回收率为92%。     

高效液相色谱法测定虾中的酸性红1、铬变素FB和丽春红2R3种人工合成色素

为建立食品中非食用和食用色素酸性红1、铬变素FB和丽春红2R的高效液相色谱定量检测方法,虾样品经乙醇-氨水提取,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵水溶液(pH 8.0)为流动相,Hydrosphere-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为504 nm,外标法定量分析了自制浸泡虾皮中的色素含量。该方法线性范围为2.0×10-7～1.0×10-4mol/L,酸性红1、铬变素FB和丽春红2R最低检出浓度分别为7.7×10-8、9.1×10-8和5.9×10-8mol/L;该方法的回收率为95%～107%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～2.5%。     

高效液相色谱法测定鱼肉中的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O两种工业染料

碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O均为工业用着色剂,不能作为食品添加用色素。为此建立了鱼肉样品中同时检查碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的高效液相色谱定量分析方法,以甲醇-0.03%磷酸水溶液(pH 2.0)为流动相,Hydrosphere-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为440 nm,可以实现鱼肉样品中添加的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的含量分析。该方法碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的线性范围均为0.1～10μg/mL,最低检出浓度均为0.04μg/mL,方法的回收率为95%～116%,相对标准偏差(RSD)为2.0%～3.5%。此外,还进一步考察了前处理方法中采用磷酸-甲醇直接研磨鱼肉并抽提被分析物,抽提液适当蒸发浓缩,可以实现鱼肉样品中添加0.25μg/g的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的分析检测,以及自制浸泡黄鱼样品中的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的分析检测。     

气相色谱质谱联用测定植物油中的非皂化物质

建立了测定植物油中的非皂化成分(角鲨烯及甾醇物质)的气相色谱质谱联用分析方法,其检测限均小于2.00 mg/L,加标回收率为90.12％～112.42％.采用该方法实现了山茶油、大豆油和玉米油的非皂化物质的含量分析.通过分析还表明,山茶油中的豆甾醇与大豆油(或玉米油)中的存在显著差异,而β-谷甾醇在大豆油与玉米油也存在...     

高效液相色谱法同时测定冷饮中禁限用色素胭脂虫红酸、喹啉黄和碱性蓝26

在儿童食品中对胭脂虫红酸、喹啉黄和碱性蓝26的添加的监控是十分重要的。建立了棒冰样品中同时检测胭脂虫红酸、喹啉黄和碱性蓝26 3种红黄蓝色素的高效液相色谱定量分析方法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(pH 4.0)为流动相,Hydrosphere-C18色谱柱分离,双波长检测器检测,其检测波长随出峰情况分别先后调整为280、410和595 nm;可以实现棒冰样品中添加的胭脂虫红酸、喹啉黄和碱性蓝26的含量分析。该方法胭脂虫红酸和喹啉黄的线性范围均为0.4~100μg/mL,最低检出浓度均为0.2μg/mL,而碱性蓝26的线性范围为0.3~50μg/mL,最低检出浓度均为0.1μg/mL;方法的回收率为90%~98%,峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.5%~3.7%。此外,我们还进一步考察了前处理方法中采用聚酰胺固相萃取法实现棒冰样品的净化和富集,与高效液相色谱法联用可以实现上述3种色素的同时分析检测。     

异噻唑啉酮化合物的合成及其在海洋防污领域的研究进展

为了保护海洋环境、维护海洋生态平衡,环境友好型海洋防污剂已逐渐取代传统的海洋防污剂,成为目前海洋防污剂研究的主导方向。标题化合物是一类新型的高效广谱杀菌剂,具有高效、低毒、药效持续时间长、对环境安全等优点,因此被广泛地应用于海洋防污领域。总结了近年来异噻唑啉酮类化合物的制备方法以及其在海洋防污方面的研究进展,最后对此类化合物的应用和发展趋势进行了展望。     

亚微米铂粒子修饰电极液相色谱电化学检测巯基化合物的研究

该文研究了亚微米铂粒子修饰电极的制备方法.并将该修饰电极与高效液相色谱脉冲安培检测法(HPLC-PAD)联用,分别检测了半胱氨酸(L-Cys)、谷胱甘肽(GSH)和青霉胺(PEN)三种巯基化合物.结果表明该修饰电极对这三种巯基化合物有良好的催化氧化作用;由于PAD的周期性的阳极高电位和阴极低电位能很好地清洗和再活化电极表面,应用PAD方法能有效提高巯基化合物的电流响应.此外,结果还表明,L-cys、GSH和PEN的电流响应与其浓度呈现良好的线性关系,其检出限分别为1.1×10-8mol/L、1.8×10-7mol/L和3.8×10-7mol/L(S/N=3).与微渗析技术联用,该方法成功地用于大鼠脑中L-Cys和GSH的测定.这为电分析化学在临床医学、生理学等生命科学中的应用提供了新的手段.     

二维液相色谱测定绿豆芽中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸

在豆芽食品中对添加的植物生长调节剂的监控是十分重要的。在此基础上建立了绿豆芽抽提样品中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸4种植物生长调节剂的二维液相色谱定量分析方法。实验中以ZB-10 C18(ODS-AP,10 mm×10 mm)为第一维色谱柱,V(甲酸)∶V(甲醇)∶V(水)=1∶10∶89溶液等度洗脱,实现绿豆芽样品的前处理净化;随后通过阀切换将分析物转移至第二维色谱柱(Supersil ODS 2. 5μm,4. 6 mm×150 mm),以甲醇-0. 1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,并以紫外254 nm为检测波长实现上述4种植物生长调节剂的分离分析。该方法中,赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸的线性范围分别为0. 004~2、0. 000 1~0. 2、0. 005~2以及0. 008~2 mg/m L,检出限分别为1. 4、0. 03、1. 6、2. 4μg/m L;峰面积的RSD为2%~3%,回收率为95%~104%。实际样品的分析中,发现该绿豆芽样品中赤霉素和2,4-二氯苯氧乙酸的添加量为0. 018 mg/g和0. 006 mg/g,4-氯苯氧乙酸未检出。另外,还发现样品中由于存在干扰物而不能准确定量分析低浓度的6-苄基腺嘌呤。研究表明,该方法可以应用于绿豆芽的直接抽提样品,对其中的赤霉素、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸能准确进行定量分析,不需进一步的样品前处理。