C60辅助下ZnNiS光催化分解水制备氢气的研究

通过在光催化剂掺杂ZnS中加入球笼化合物富勒烯C60,提高了光催化水分解的效率.并采用气相色谱法跟踪反应,发现氢气释放量是未加C60时的4倍多.同时,对该催化反应的机理进行了初步的探讨.     

3,4,5-三甲氧基苯甲醛合成工艺的改进

采用对羟基苯甲醛和溴作用生成 3,5 -二溴 - 4-羟基苯甲醛 ,后者用氯化亚铜作催化剂 ,在 DMF溶剂中与甲醇钠反应 ,生成 3,5 -二甲氧基 - 4-羟基苯甲醛 (丁香醛 ) ,丁香醛在 p H=1 0用硫酸二甲酯甲基化得到 3,4,5 -三甲氧基苯甲醛。     

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成

以w(SO3) =3 0 %的发烟硫酸为磺化剂 ,间苯二甲酸 (IPA)为反应原料制备间苯二甲酸二甲酯 5 磺酸钠(SIPM)。运用正交实验设计 ,确定了最佳磺化反应条件为 :反应温度 185℃ ,反应时间 4 5h ,反应原料配比n(IPA)∶n(SO3) =1 0 0∶1 15。通过高效液色谱 (HPLC)法确定中和深度控制在pH =5 0。SIPM制备收率达到85 2 % ,w(SIPM ) =99 5 % ,各项指标符合美国杜邦公司 2 0 0 0年标准     

苯甲酸-3-磺酸钠的合成研究

以苯甲酸为原料 ,采用 2 0 %发烟硫酸为磺化剂 ,运用正交实验设计探讨了苯甲酸 - 3-磺酸钠的合成工艺条件。确定最佳反应条件为 :磺化温度 1 45°C,反应时间 3h,原料配比 (苯甲酸 :三氧化硫 ,摩尔比 ) 1∶ 0 .8,产品收率达 95 .9% ,纯度 97.4%。对产品的结构用红外光谱和核磁共振波谱进行了表征     

两种含双稠杂环化合物的合成

研究了 3(3’-氯苯基 ) - 4 -氨基 - 5-巯基 - 1 ,2 ,4-三唑 ( a)和 3(3’-吡啶基 ) - 4 -氨基 - 5-巯基 - 1 ,2 ,4-三唑 (Ib)在 POCl3存在下 ,分别和己二酸反应 ,制得了两种含双稠杂环的化合物 ;1 ,4-二 [6- (3-氯苯基 )均三唑并 [3,4- b]- 1 ,3,4-噻二唑 - 3-基 ]正丁烷( a)和 1 ,4- (6- 3-吡啶基 )均三唑并 [3,4- b]- 1 ,3,4-噻二唑 - 3-基正丁烷 ( b) ,并利用EA,IR,1H NMR等确认了其结构。     

电解葡萄糖合成山梨醇及葡萄糖酸

分别对电解葡萄糖合成山梨醇、葡萄糖酸进行了研究。得到合成山梨醇最佳电解条件 :电流密度 0 .1 8A· dm- 2 ,温度 2 5℃ ,葡萄糖起始浓度 0 .1 0 6mol· L- 1,支持电解质的浓度 0 .1 5 mol· L- 1,在此条件下葡萄糖电流效率达到 86.84% ;合成葡萄糖酸最佳电解条件 :电流密度 0 .1 8mol· L- 1,支持电解质的浓度 0 .2 mol· L- 1,葡萄糖浓度 0 .0 2mol· L- 1,温度 5 0℃ ,电流效率可达 76.5 0 %。     

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠制备工艺改进

以间苯二甲酸 ( IPA)、SO3的质量分数为 5 0 %发烟硫酸 ( SO3· H2 SO4 )、CH3OH、Na OH为原料 ,经磺化、酯化、中和反应合成间苯二甲酸二甲酯 - 5 -磺酸钠 ( SIPM)。运用正交试验设计 ,考察了上述反应过程中温度、时间、原料配比对 SIPM收率的影响 ,优化了 SIPM的合成工艺条件。结果表明 :磺化反应温度 1 85℃、时间 5 h,n( IPA)∶ n( SO3) =1∶ 1 .1 ;酯化反应温度 76℃ ,酯化时间 5 h,n( IPA)∶ n( CH3OH) =1∶ 6;中和反应温度 2 5℃ ,m( IPA)∶ m(母液 ) =1∶ 8为反应最佳条件。此条件下 SIPM平均收率为 78.7% ,纯度 99.5 %。     

3-(烷基/3＇-氯苯基)-6吡哌酸基均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑的合成

利用3-(甲基/乙基/3＇-氯苯基)-4-氨基-5巯基-1,2,4均三唑在POCl3催化剂作用下同吡哌酸反应,合成了3个新的3-(甲基/乙基/3＇-氯苯基)-6吡哌酸基均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑(Ⅱa-c)并对波谱性质进行了讨论.     

水质稳定剂EDTMP的研制

利用乙二胺，甲醛，三氯化磷和水一锅煮得到的ＥＤＴＭＰ，通过摸索得出最优反应条件，结果表明，该路线可行，原料易得，在优选条件下收率〉６４％。     

3-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮席夫碱的合成和晶体结构表征

在酸性条件下,通过缩合反应制备了一系列3-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮席夫碱,用EAI、R1、H NMR和13C NMR确定了结构。通过对化合物IIa X-ray单晶衍射分析表明:在化合物Ⅱ、Ⅲ中的亚胺(—C N—)构型是E构型(反式),其结构是硫酮式互变而非硫醇式。