碘代醚类化合物的合成研究

碘代化合物是有机合成化学中的一种重要的中间体.探索了碘代醚类化合物的合成方法.以己二醇为原料,经碘代、成醚,碘化合成了碘代硫醚类化合物,产率达23.5％.以己二醇单碘代中间体为原料,经保护、成醚、脱保护,碘化合成了碘代醚类化合物,产率达30.5％.本合成方法工艺简便、条件温和、原料易得.     

固定化Grubbs催化剂用于叶醇的催化分析

设计合成固相Grubbs催化剂。制备了Grubbs催化剂类似物并将其通过聚乙二醇长链(PEG)固定在Merrifield树脂上。以不同底物进行复分解反应验证其催化活性。得到的催化剂经红外表征,重要中间体经核磁鉴定。合成的催化剂未经报道,合成路线稳定可靠,催化反应的操作简单。显示固定化的催化剂可以催化叶醇与苯丙烯的交叉复分解反应。     

5-溴阿魏酸的合成研究

研究了标题化合物的合成工艺。以N-溴代丁二酰亚胺为溴代试剂,对香草醛进行溴化反应合成5-溴香草醛;以石油醚替代苯作为反应溶剂,5-溴香草醛与丙二酸进行Knoevenagel缩合反应制备标题化合物。二氯甲烷为最佳反应溶剂,通过正交试验确定5-溴香草醛的最佳反应条件:n(香草醛)∶n(NBS)=1∶1.5,CH2Cl2为溶剂,反应时间1.0 h,反应温度为室温。5-溴阿魏酸的总产率75.2%。该方法具有产率高、反应条件温和、时间短、试剂价格低廉及副产物丁二酰亚胺可回收利用等优点。     

微波辐射下2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛选择性脱甲基反应

报道了在微波辐射下,标题化合物于不同反应体系中选择性脱去一个甲基的方法,于LiCl/DMF体系下可选择性脱去4位甲基得到6-溴香兰素,而于浓硫酸体系下可选择性脱去5位甲基,得6-溴异香兰素。本方法具有选择性好、反应时间短等优点。