红霉素肟贝克曼重排反应中的构型异构化

碱性条件下红霉素肟容易由E构型转化为Z构型从而达到平衡。但发现同样是在碱性条件下的贝克曼重排反应后,E构型产物的质量分数相对于原料中E肟的质量分数而言提高了,而Z构型产物的质量分数相应降低了,说明在贝克曼重排反应过程中Z构型异构化为了E构型。该异构化现象的发现为控制阿奇霉素生产条件,从而降低产物中由红霉素Z肟重排得到的副产物的质量分数,提高最终产品阿奇霉素的产率提供了参考,对异构化机理也进行了探讨。     

新型氮杂2-β-萘基苯并噁唑分子设计及其电子结构

为寻找可能的具有特殊性能的新型苯并(口恶)唑类分子材料,在取得对2-β-萘基苯并唑分子进行实验研究和理论分析结果一致的基础上,设计了一系列新型氮杂目标分子,用Hyperchem程序中的分子力学MM+方法对分子进行了优化,得到平面共轭几何构型. 用PPP-SCF-CI方法,对设计分子的电子结构进行了较为详细的探究. 结果表明,分子体系π电子总能量随氮杂原子引入数量呈线性下降. 在苯并唑环与萘环引入单氮杂原子后,FMO能级差显示相反效应. 多氮杂原子引入不同位置后,FMO能级差极值点两极分化,至5氮杂化达到极限. 结合其它电子结构信息,最终筛选出一些特性材料分子.     

阿奇霉素合成中硼酸酯水解的研究

对阿奇霉素合成中的两种硼酸酯,即阿奇霉素硼酸酯(AZMB)及其前体氮红霉素硼酸酯(AZAB)的水解进行了比较,AZAB的最佳水解条件为:pH=3.0、水解温度30℃、水解时间30 m in,转化率91.9%;AZMB的水解条件为:pH=2.0,温度30℃、反应时间90 m in,转化率为89.3%。实验表明,AZAB比AZMB更易水解。采用有机酸和无机酸的混合酸代替文献[6]中的无机酸调节水解的pH,可以抑制克拉定糖的酸性降解反应。通过改进后,以红霉素6,9-亚胺醚为原料,阿奇霉素二水化合物的总收率可以达到85%,经HPLC分析,质量分数为98.4%。     

化学成分对低牌号冷轧无取向电工钢铁损的影响

通过50 kg真空感应炉熔炼-锻造成100mm×25mm板坯-350四辊轧机热轧2mm带材-350四辊冷轧机轧成0.5mm带材流程,研究了主要元素(%)-0.015～0.070C、1.21～2.30Si、0.25～0.33Mn、0.013～0.018P、0.008～0.017S、0.002～0.210A1对低牌号冷轧无取向电工钢铁损的影响.结果表明,随钢中碳、磷、硫、锰含量的增加,冷轧无取向电工钢铁损明显增加;随硅含量增加,钢的铁损降低;铝与钢中的氮形成细小的AlN颗粒,阻碍钢材晶粒长大,随钢中铝含量增加,铁损增加.     

罗红霉素相关物的制备

引言罗红霉素(roxithromycin)又名9-O-甲氧乙氧甲基肟红霉素,是红霉素的衍生物,是20世纪80年代初开发的十四元环口服用大环内酯类抗生素,1988年首次在法国上市。它是广谱抗生素,除了对敏感的革兰阳性菌、革兰阴性菌和厌氧菌有效,对军团菌、支原体、衣原体等也有效[1-3],并且对胃酸稳定、吸收率高、疗效好、不良反应小,     

国家对加气混凝土砌块质量进行监督抽查

蒸压加气混凝土砌块已被列为1993年第四季度国家监督抽查产品。受国家技术监督局的委托,国家建材局硅酸盐建筑制品质检中心对近40家企业的产品质量进行抽样、检测。检测工作于9月份开始,11月中旬完成并总结上报。     

平行-连续法合成沙奎那韦

采用平行-连续法合成了H IV蛋白酶抑制剂沙奎那韦。在中间体(S)-4-氨基-4-氧代-2-(喹啉-2-羧酰胺基)丁酸的合成中,由喹哪啶-2-羧酸与亚硫酰氯反应得其酰氯作为活化剂,最佳反应条件为:回流8 h,收率95.0%;采用水介质合成了(S)-4-氨基-4-氧代-2-(喹啉-2-羧酰胺基)丁酸,收率82.0%。在硅胶存在下,(S)-1-〔(S)-2-环氧乙烷〕-2-苯基乙基氨基甲酸苄酯和(3S,4aS,8aS〕-N-叔丁基-十氢异喹啉-3-羧酰胺室温反应72 h,得(2S,3R)-4-〔(3S,4aS,8aS)-3-(叔丁氨甲酰基)-十氢异喹啉〕-3-羟基-1-苯基丁基-2-氨基甲酸苄酯,不经提纯,加入Pd/C〔w(Pd)=10%〕催化剂室温下与H2反应12 h脱去保护基,反应完毕后以乙腈重结晶即得另一中间体(3S,4aS,8aS)-2-〔(2R,3S)-3-氨基-2-羟基-4-苯基丁基〕-N-叔丁基-十氢异喹啉-3-羧酰胺,收率87.0%;两个中间体连接时,使用便宜、常见的N-羟基琥珀酰亚胺,收率82.0%。     

一步法合成3-羟基-6-O-甲基红霉素

利用克拉霉素生产过程中的前体2',4″-O-二(三甲基硅基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-乙氧基环己基)肟为原料,一步反应实现脱除2'-三甲基硅基、4″-三甲基硅基、9-O-(1-乙氧基环己基)、9-肟基四个保护基及脱克拉定糖5个反应,得到3-羟基-6-O-甲基红霉素,总得率88%.     

基于测距交会的海面物体高精度定位仿真

为了利用主动雷达的现有能力,提高海面物体的定位精度,同时使系统的组成尽可能简单,提出了基于测距交会的海面物体高精度定位方法.首先基于海面物体零高程假设,建立了基于测距交会的海面物体高精度定位模型,利用主动雷达的高精度测距信息解算出海面物体的位置,然后根据定位模型推导出精度表达式,并对定位精度及其影响因素进行了仿真分析,结果显示,利用测距交会定位方法可以显著提升目标定位精度,且对精度影响最大的是主动雷达的测距误差,其次是平台位置误差,影响最小的是海浪高度误差.