2-乙氧基萘并吡喃并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮的合成

以2-萘酚、氰乙酸乙酯、4-氯苯甲醛为原料,以六氢吡啶有机碱为催化剂,无水乙醇为溶剂,通过Knoevenagl-Cope缩合得到2-氨基-3-乙氧羰基-4-(4-氯苯基)萘并吡喃(1),1再与三苯基膦、六氯乙烷及三乙胺反应得到膦亚胺中间体(2)。2与4-氯苯基异氰酸酯在二氯甲烷的溶液中采用aza-Wittig反应,得到碳二亚胺(3)。3与乙醇反应,经乙醇钠催化关环,合成了2-乙氧基萘并吡喃并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮。实验考察了反应温度、反应时间、溶剂诸因素对膦亚胺收率的影响。结果表明:在反应温度5℃、反应时间6 h、乙腈为溶剂的优化条件下,产物收率为87.8%。产物结构经IR、1H NMR、MS进行了表征。     

2-巯基吡啶镉(Ⅱ)、汞(Ⅱ)配合物的热分解动力学研究

采用TG-DTG技术研究了2-巯基吡啶镉(Ⅱ)、汞(Ⅱ)配合物在氮气气氛中的热分解机理及非等温动力学。采用积分法(Coats-Refern方程,HM方程,MKN方程)和微分法(Achar方程)对非等温动力学数据进行了分析,得到了配合物第一步热分解反应的机理函数、动力学参数和热分解动力学方程。结果表明:其热分解过程属F2(化学反应)机理控制,非等温热分解的动力学方程为dα/dT=A/β.e-E/RT(1-α)2,其中镉(Ⅱ)配合物的表观活化能E=86.35 kJ/mol,指前因子A=4.72×107s-1;汞(Ⅱ)配合物的表观活化能E=189.67 kJ/mol,指前因子A=3.79×1018s-1。     

萘并吡喃并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物的合成与表征

通过氮杂Wittig反应合成了7种萘并吡喃并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物。首先用2-萘酚、氰乙酸乙酯和芳醛通过Knoevenagl-Cope缩合得到2-氨基萘并吡喃(Ⅰ),(Ⅰ)再与三苯基膦反应得到膦亚胺中间体(Ⅱ)。(Ⅱ)与芳基异氰酸酯采用aza-Wittig反应得到碳二亚胺(Ⅲ)。(Ⅲ)再分别与胺、醇、酚反应合成了萘并吡喃并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮Ⅳ(a-g)。目标化合物结构经1H-NMR、MS和IR进行了表征。试验考察了亲核试剂及反应条件对产品收率的影响。结果表明,亲核试剂空间位阻小反应速度较快,收率高;若有吸电子基团时,反应时间缩短。     

2-巯基吡啶汞(Ⅱ)的合成及热分解动力学

合成了以2-巯基吡啶为配体的汞(Ⅱ)配合物,通过元素分析、EDTA络合滴定分析和红外光谱对其进行了表征,同时采用TG-DTG技术研究了配合物的热分解机理及非等温动力学。结果表明:其配合物热分解过程经过二个阶段,第一步热分解属F2(化学反应)机理控制,非等温热分解的动力学方程为dα/dT=A/β.e-E/RT(1-α)2,表观活化能E=189.67 kJ/mol,指前因子A=3.79×1018/s。     

紫外线吸收剂4,4''''-二羟基二苯甲酮的合成

以对羟基苯甲酸和苯酚为原料，氯化锌、三氯氧磷为催化剂，通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂中间体4，4’-二羟基二苯甲酮。实验考察了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂诸因素对产品收率的影响。结果表明：在n(对羟基苯甲酸)：n(苯酚)：1：1．5、反应温度70℃、反应时间2，5h的优化条件下，产物收率为49．1％，产品纯度达到99．8％。产物结构经红外光谱IR、紫外光谱UV、质谱MS进行了表征。     

C波段125W行波管放大器

本文介绍C波段125W行波管放大器的工作原理、组成及其设计。采用了输入、输出射频倒换开关进行主备倒换的双行波管放大器,以及四次自动循环过荷保护电路新技术。有效地提高了设备可靠性及通信质量的稳定性。     

2GHz功率源

<正> 2GHz功率源是一种离子加速器,是在2GHz微波炉的基础培训上进行改进的,从而使2GHz功率源的功率山原来的通断时间长短而定变为阻极电压数值改变和连续加电。     

2-甲酰胺基-4-甲基-5-乙酰基噻唑的合成研究

以乙酰丙酮为原料,通过氯化、环合及酰化反应合成了2-甲酰胺基-4-甲基-5-乙酰基噻唑。实验研究了物料配比、反应温度及pH值诸因素对产品收率的影响,在优化条件下总的收率可达79．7％。     

2-乙氧基噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物的合成及晶体结构

以膦亚胺为原料,通过氮杂Wittig反应,经醇钠催化关环合成了标题化合物。目标产物的结构经过了核磁共振氢谱、质谱的表征,同时对标题化合物进行了晶体结构表征。晶体结构分析表明,两个噻吩并嘧啶分子通过分子间的C—H…O氢键连接,形成了一个R22(14)二聚体。