用酰胺缩醛合成1,4,7,10-四氮杂十二烷的研究

用甲苯作溶剂,使三乙烯四胺和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛在85℃反应2h,得到中间体双咪唑啉,产率90.4%,在乙腈溶剂中,碳酸钾存在下,双咪唑啉和1,2-二溴乙烷进行扩环反应,得到环状中间体一溴盐,产率78.7%,一溴盐经碱性水解2h,得到1,4,7,10-四氮杂十二烷,产率74.2%。用元素分析、质谱和核磁共振氢谱对目标化合物进行了表征。     

碳酸乙烯酯法合成N-芳基-2-噁唑烷酮

以纳米ZnO为催化剂,通过尿素的乙二醇醇解反应合成碳酸乙烯酯,实验表明:在常压下,尿素与干燥的乙二醇比例为1∶1,150℃反应8h,碳酸乙烯酯的产率为90.9%。再以碳酸乙烯酯和芳胺为原料,在Na-Y分子筛和K2CO3催化下,DMF为溶剂,回流反应3h,合成标题化合物,产率50%～85%,并利用元素分析、1HNMR、13CNMR、IR对目标化合物进行了表征。     

火焰原子吸收光度法测定稀土硅铁中的钙和锰

采用硝酸，氢氟酸和高氯酸分解试样，火焰原子吸收分光光度法连续测定稀土硅铁中的钙和锰，操作简便，结果准确。     

双甲脒及其中间体的合成研究

本文论述了双甲脒及其中间体的合成。从国外文献报导的合成路线中,选出了一条切实可行的路线,对该路线的三步反应均找出了较为理想的催化剂。通过对反应条件的研究,确定了各步反应的最佳条件,分别进行了稳定试验,双甲脒总收率比文献提高15%左右,反应周期从文献的46h 缩短至18h。由于各步反应均以反应物本身作溶剂,免去了乙腈、苯等溶剂的损耗和对环境的污染。对反应过程中的过量原料进行回收套用,副产物和残渣也作了充分利用,剩下的少量废渣采用焚烧治理,不会造成二次污染。     

1,3,5-三芳基取代吡唑啉衍生物的合成及其荧光性质

通过取代苯甲醛和苯乙酮的羟醛缩合反应合成出了中间体查尔酮,然后,在微波辅助下,使查尔酮与苯肼反应合成了标题化合物,通过元素分析、红外光谱和1HNMR,对合成的化合物进行了表征,并测试了其荧光光谱,表明这类化合物具有良好的荧光性能,最大发射波长在430～450 nm范围,其荧光强度与衍生物中取代基团密切相关。     

碱皂化法测定N-乙酰基氨基甲酸乙酯

本文研究了用碱皂化法测定N-乙酰基氨基甲酸乙酯纯度的方法。通过试验,选择出了合适的反应条件和滴定条件,本方法具有较好的准确度和精密度。     

乙氧甲叉基氨基甲酸酯类的合成研究

以磺基乙酸乙酯为催化剂,用量为:1 0g/mol氨基甲酸酯,按所选定的配料比n(原甲酸三乙酯)∶n(氨基甲酸酯)=3∶1,在140℃反应3h,合成了4种乙氧甲叉基氨基甲酸酯,产率60%～76 7%。与文献[5]报道值相比较,高出30%,通过元素分析、IR、HNMR对目标化合物进行了表征。     

火焰原子吸收光度法测定稀土硅铁中的钙和锰

采用硝酸、氢氟酸和高氯酸分解试样 ,火焰原子吸收分光光度法连续测定稀土硅铁中的钙和锰 ,操作简便 ,结果准确     

霉菌的影像特征

NI 菏1曲霉霉菌的影像特征@刘毅锋 @陶琴