3,3-二氟已二酸的合成工艺研究

在碱性KMnO4条件下,以4,4-二氟环己烷-1-酮发生氧化开环反应合成得到目标产物3,3-二氟己二酸,其结构经1H NMR和ESI-MS表征.并对影响产物收率的因素进行考察,确定适宜反应条件为:KMnO4用量为nKMnO4∶n4,4-二氟环己烷-1-酮=2.0∶1;反应温度为25℃;反应时间40h.在最佳反应工艺条件下,目标产物3,3-二氟己二酸的收率为77％.该工艺条件被用于3,3-二甲基己二酸的制备,其收率达到74％.     

4-(1H-3-吡唑基)苯甲酸甲酯的合成研究

以廉价易得的4-甲酰基苯甲酸甲酯为原料,经过Witting-Horner反应及关环反应得到目标化合物4-(1H-吡唑-3-基)苯甲酸甲酯,其结构经1 HNMR和ESI-MS确证.分别考察了两步反应的主要影响因素,确定Wittig-Horner反应的适宜条件为:N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂;物料比n(4-甲酰基苯甲酸甲酯)∶n((E)-{2-[2-(4-甲苯磺酰基)肼基]乙基}磷酸二乙酯)=1.1∶1.关环反应的适宜条件为:n(对甲苯磺酸钠)∶n(4-[(1E,3E)-3-(2-对甲苯磺酰肼叉)丙-1-烯-1-基]苯甲酸甲酯)=3.0 ∶ 1;反应时间为2h.在该反应条件下,两步反应的收率分别为89.4％和92.2％,以4-甲酰基苯甲酸甲酯计,4-(1H-吡唑-3-基)苯甲酸甲酯的总收率为82.4％.     

N-苯基噁唑并[5,4-b]吡啶-2-胺的绿色合成

报道了N-苯基唑并[5,4-b]吡啶-2-胺的绿色合成方法.它是以3-氨基吡啶-2-醇和异硫氰酸苯酯为原料、碘化亚铜为催化剂、水为反应溶剂,在三乙胺碱性条件下,一步反应合成N-苯基唑并[5,4-b]吡啶-2-胺,产物结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS进行了表征.研究确定的适宜反应条件为∶n(碘化亚铜)∶n(3-氨基吡啶-2-醇)=0.06∶1;n(异硫氰酸苯酯)∶n(3-氨基吡啶-2-醇)=1.2∶1;微波功率为350W,反应时间为5min,在此条件下,产物收率为83.4％(以3-氨基吡啶-2-醇计).     

吖啶衍生物合成及其在医药领域的应用进展

吖啶衍生物是一类结构特殊的含氮芳香族化合物,具有明显的抗肿瘤、消炎、抗菌、抗艾滋病毒及治疗老年痴呆症等药用活性.近年来,关于吖啶衍生物的合成及在医药领域中的应用得到了快速的发展.概述了吖啶衍生物的合成方法及其在医药领域中的应用进展.