广谱杀菌剂丙森锌的合成研究

从料反应温度、反应时间、碱用量、稳定剂及烘干条件等方面对丙森锌的合成进行了试验探索,得到了较佳工艺条件,产品收率达到96%以上,产品含量达到90%.并进行了物料投入量公斤级放大实验,为大规模工业化生产提供了可靠的实验依据.     

用溴酸钾-硫酸体系制备3-溴-4-氯苯腈

采用溴酸钾为溴化试剂,以对氯苯腈为底物,合成了未见文献报道的化合物3-溴-4-氯苯腈。对此反应的主要参数进行了条件优化。最佳反应条件为:n(对氯苯腈)∶n(溴酸钾)=1∶1.2,在25℃条件下反应7 h,产物纯度≥99.0%,收率85.3%。其结构经红外和核磁氢谱分析确证。     

22%咯菌腈·氟啶胺悬浮剂的制备

[目的]制备具有良好生物活性的22%咯菌腈·氟啶胺悬浮剂。[方法]通过室内配方筛选试验,对咯菌腈和氟啶胺的配比进行筛选。采用湿法研磨的加工工艺,对配方中的各个组分进行了配方筛选和优化。[结果]较优配方组成为咯菌腈8%,氟啶胺14%,EFW 1.0%,D450 3%,Tersperse 2208 1%,硅酸镁铝0.4%,白炭黑0.2%,乙二醇4.0%,去离子水补足至100%。[结论]室内活性试验表明,8%咯菌腈+14%氟啶胺对葡萄灰霉病具有协同相加作用。22%咯菌腈·氟啶胺水悬剂各项指标符合水悬剂相关标准。     

酸度对测定代森锰锌含量的影响

在以碘量法测定代森锰锌含量的过程中，采用稀的硫酸水溶液或氢碘酸－冰乙酸溶液作为代森锰锌的分解液。这两种酸溶液及浓度对测定结果的影响是本实验所探讨的内容，本文仅作简略介绍，以供研究代森锰锌及其系列产品的同行参考     

48%甲羧除草醚水悬剂配方研制

以悬浮率(≥90%)、筛析、分散性、热贮[(54±2)℃,14 d]稳定性为标准,通过对不同润湿分散剂、增稠剂的配方筛选,得到48%甲羧水悬剂。最佳配方为:甲羧原药48%,分散剂木钠3.5%,分散剂NNO 2.0%,润湿剂EFW 2.0%,乳化剂500#2.0%,增稠剂黄原酸胶0.1%,防冻剂乙二醇5.0%,水补足至100%。产品悬浮率≥90%,分散性良好,热贮稳定性合格。     

28%乙嘧酚磺酸酯·腈菌唑乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+乙腈+水(体积比为56∶24∶20)为流动相,使用C18柱和紫外检测器,在230 nm波长下,对试样中的乙嘧酚磺酸酯和腈菌唑同时进行分离和定量分析。结果表明,乙嘧酚磺酸酯和腈菌唑的线性相关系数分别为0.9998和0.9997;标准偏差分别为0.09和0.04;变异系数分别为0.43%和0.48%;平均回收率分别为99.94%和99.65%。     

氰霜唑原药的高效液相色谱分析

建立了氰霜唑原药的高效液相色谱分析方法.采用 Agilent HC-C18色谱柱与215 nm紫外检测器,以乙腈-水为流动相(体积比40:60,pH值5.0),流速为1.4 mL/min,保留时间为7.51 min.方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.383,变异系数为0.40%.平均回收率为99.64%.     

2-(4″-溴-[1,1'∶4',1″-三联苯]-4-基)-1,3-二氧戊环的合成

以4-溴苯甲醛为起始原料,经过缩醛保护、硼化反应和铃木偶联3步反应合成标题化合物,总收率34.0%。     

20%氰霜唑悬浮剂配方研制

[目的]开发安全、环保的20%氰霜唑悬浮剂。[方法]以悬浮率(≥90%)、筛析、分散性、热贮稳定性为标准,通过对不同润湿分散剂、增稠剂、防冻剂的筛选,进行20%氰霜唑悬浮剂配方筛选。[结果]最佳配方:氰霜唑20%,EFW 1%,DNS 3%,500#2%,1602#3%,硅酸镁铝0.2%,乙二醇5%,消泡剂0.3%,水补足至100%。[结论]产品各项指标均符合悬浮剂要求,室内生物活性试验结果表明20%氰霜唑悬浮剂对黄瓜霜霉病有良好的防治效果,具有良好开发前景。     

乙嘧酚高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以C18柱为固定相,甲醇-乙腈-水(体积比为56:24:20)为流动相,用254nm紫外检测器定量测定乙嘧酚的含量。该方法的标准偏差为0.42,变异系数为0.43%,平均回收率为99.85%,线性相关系数为0.9995。