DTPA-双(3,5-二甲氧基-4''''-氨基二苯乙烯)的合成

以3,5-二甲氧基苄溴为起始原料,通过Witting-Hornor反应,再经Fe/HCl还原,合成了3,5-二甲氧基-4'-氨基二苯乙烯.再与DTPAA反应得到标题化合物,其结构经IR、MS、1HNMR、元素分析确证.     

DTPA-双(3,5-二甲氧基-4′-氨基二苯乙烯)的合成

以3,5-二甲氧基苄溴为起始原料,通过Witting-Hornor反应,再经Fe/HCl还原,合成了3,5-二甲氧基-4′-氨基二苯乙烯。再与DTPAA反应得到标题化合物,其结构经IR、MS1、HNMR、元素分析确证。     

β-谷甾烷醇的制备工艺

以豆甾醇为原料,采用Pd/C为催化剂,通过单因素实验、正交实验探讨了β-谷甾烷醇的制备工艺条件。确定最佳反应条件为:反应温度82℃,反应时间8 h,原料配比(异丙醇∶豆甾醇,摩尔比)80∶1,Pd/C催化剂用量0.16%(以Pd计)。在最佳反应条件下,β-谷甾烷醇摩尔转化率94.80%。     

S-1-(乙氧基苄基)-氮杂戊烷-1,5-二胺的合成

以N-叔丁氧羰基-L-酪氨酸甲醋酯原料,经乙基化反应,再与无水乙二胺进行酯交换反应,然后用三氟乙酸脱除氨基保护基,最后用氢化铝锂还原酰胺基制得标题化合物.该工艺避免了高压、氢气、乙硼烷等对设备、安全性要求高的条件,反应温和可控,反应周期短,安全性高,收率高.     

环庚胺的合成

以环己酮为原料,经缩合、环化、成肟、还原制得环庚胺,4步收率分别为75．0％、50．9％、90．8％、77．3％。     

^99Tc^m-DTPA-双（3，5-二甲氧基-4＇-氨基二苯乙烯）的制备及其在小鼠体内的生物分布

通过3，5-二甲氧基-4’-氨基二苯乙烯与DTPA双酸酐（DTPAA）反应制备了DTPA-双（3，5-二甲氧基-41-氨基二苯乙烯），所得产品经IR、MS、^1HNMR和元素分析进行结构确认；对其进行了^99Tc^m-标记并观察了标记物在小鼠体内的分布。结果显示，标记物标记率和放化纯度均〉90％，在连续观察的6h内，其放化纯度均〉90％，表明其稳定性良好。标记物在小鼠体内的生物分布结果显示，标记物在肝中摄取较高，注射后10min时达到峰值13．12％／g，且滞留时间较长，注射后180min时仍有12．07％／g；在肺和血液中清除较快，注射后5min时分别为10．41％／g和13．50％／g，注射后180min时则分别降至2．42和2．71％／g。这为进一步研究既能抑制癌细胞，又能对其疗效进行检测的新型放射性治疗药物提供了思路。     

99Tcm-DTPA-双(3,5-二甲氧基-4′-氨基二苯乙烯)的制备及生物实验研究

通过3,5-二甲氧基-4′-氨基二苯乙烯(1)与DTPA双酸酐(DTPAA)反应制备了DTPA-双(3,5-二甲氧基-4′-氨基二苯乙烯)(3) ,结构经过IR,MS,1HNMR,元素分析，得到确证；并对其进行了99Tcm标记和小鼠体内的分布研究。结果显示标记率可达90％以上。动物实验结果表明，标记物在肝中摄取较高，且滞留时间较长；在肺和血液中清除较快。     

3-甲胺基-1,2-丙二醇的合成

叙述了非离子造影剂碘普罗胺重要原料 3 -甲胺基 - 1 ,2 -丙二醇的合成 ,以环氧氯丙烷为起始原料 ,经水解、氨化得产物 ,二步反应总收率为 41 .3 % ;实验表明 ,当反应温度为 80℃、甲胺 /3 -氯- 1 ,2 -丙二醇摩尔比为 4.5时 ,3 -甲胺基 - 1 ,2 -丙二醇收率最高 ,为 5 6 .3 %。     

99Tcm-DTPA-双(3,5-二甲氧基-4''''-氨基二苯乙烯)的制备及其在小鼠体内的生物分布

通过3,5-二甲氧基-4'-氨基二苯乙烯与DTPA双酸酐(DTPAA)反应制备了DTPA-双(3,5-二甲氧基-4'-氨基二苯乙烯),所得产品经IR、MS、1HNMR和元素分析进行结构确认;对其进行了99Tcm标记并观察了标记物在小鼠体内的分布.结果显示,标记物标记率和放化纯度均＞90%,在连续观察的6 h内,其放化纯度均＞90%,表明其稳定性良好.标记物在小鼠体内的生物分布结果显示,标记物在肝中摄取较高,注射后10 min时达到峰值13.12%/g,且滞留时间较长,注射后180 min时仍有12.07%/g;在肺和血液中清除较快,注射后5 min时分别为10.41%/g和13.50%/g,注射后180 min时则分别降至2.42和2.71%/g.这为进一步研究既能抑制癌细胞,又能对其疗效进行检测的新型放射性治疗药物提供了思路.     

5—（β—羟基—α—萘偶氮基）—N，N’—双（2，3—二羟丙基）—2，4，6—三碘异酞酰胺的合成及应用

以 5 -氨基 - N ,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺为原料 ,经重氮化后与β-萘酚偶合反应制得产物 5 - ( β-羟基 - α-萘偶氮基 ) - N,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺。产物经元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱等测定确证结构。产物的紫外最大吸收波长为 45 0 nm,摩尔吸收系数为 1 .2× 1 0 4,吸收度与浓度在 0 .5 8× 1 0 -6mol/L～ 5 8.1× 1 0 -6mol/L范围内呈良好的线性关系 ,用于检测碘佛醇中杂质 5 -氨基 - N,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺的含量。