配合物Cu(Him)_2(bmba)_2的合成、结构及表征

采用溶液法在室温甲醇溶液中,以新制备的CuCO3·yH2O、咪唑(Him)和4-溴-2-甲基苯甲酸(Hbmba)为原料合成了单核铜结构标题配合物,用元素分析、红外光谱、热重分析、X-射线衍射表征了其结构。结果表明:配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=7.681(2),b=8.159(2),c=10.408(2),α=93.22(3)°,β=102.06(3)°,γ=112.50(3)°,V=582.6(9)3,Z=1,μ=4.403 mm-1,F(000)=311,Dc=1.789 g·cm-3。配合物中心Cu(Ⅱ)离子配位数为6,构成CuN2O4较大畸变的八面体配位模式,分子间通过N—H…O氢键沿着[100]方向形成一维超分子链,超分子链间通过芳环π-π堆积作用在(011)面形成超分子层,进而层与层由范德华作用力构筑了三维超分子。     

双核钴配合物[Co2(phen)4(C8H7O2)2](ClO4)2·2EtOH的合成与结构

以2-甲基苯甲酸、邻菲罗啉和Co(ClO4)2·6H2O为原料,常温下在乙醇水溶液中合成得到了一个中心对称的双核钴的配合物[Co2(phen)4(C8H7O2)2](ClO4)2·2EtOH,用元素分析、红外光谱、热重分析和X-射线单晶衍射表征了配合物的结构.结果表明:配合物属于单斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=9.684(2)(A),b=13.077(3)(A),c=13.958(3)(A),α=111.11(3)°,β=94.54(3)°,γ=102.60(3)°,V=1 584.9(9)(A)3,Z=1,μ =0.682 mm-1,F(000) =722.0,Dc=1.467g·cm-3.配合物结构单元中,中心对称的双核钴[Co2(phen)4(C8H7O2)2]2+阳离子与两个结构无序的ClO4-以静电引力相作用,两个乙醇分子则通过O—H…O氢键与配位阳离子相连.     

Fenton试剂氧化处理巯基乙酸异辛酯生产废水

巯基乙酸异辛酯生产废水是含有高浓度 Cl~-和 SO_4~(2-),而且是高 COD 的难处理有机废水。先通过蒸馏除去盐分,再用 Fenton 试剂氧化该废水馏出物,用正交法得到较佳的处理条件为:c(H_2O_2)=1.28 mol/L,c(Fe~(2+))=4 mmol/L,pH=4.0,作用时间9 h,COD_(Cr)去除率达87.0%。     

巯基乙酸异辛酯生产废水预处理试验

采用氧化-蒸馏法和蒸馏-絮凝法处理巯基乙酸异辛酯生产废水，可有效的降低废水的CODcr和Cl^-、SO4^2-浓度。实验结果表明，该废水CODCr和Cl^-、SO4^2-去除率分别达到60％～80％和98％，给废水的后续氧化、生化处理奠定了基础。     

氧化法合成3,5-吡啶二甲酸

目的:改进3,5-吡啶二甲酸的合成工艺。方法:以3,5-二甲基吡啶为原料,采用KMnO4在相转移催化剂的存在下搅拌和回流氧化3,5-二甲基吡啶合成3,5-吡啶二甲酸,经抽滤除二氧化锰,再减压蒸馏、酸化、沉淀、抽滤、洗涤、干燥、重结晶得到白色晶体,最后对白色晶体进行表征,与标准物质进行比较。结果:最佳反应条件:高锰酸钾对3,5-二甲基吡啶2.2倍过量,反应120min,反应温度100℃,相转移催化剂用量为6%条件下,氧化反应得率为42%。     

三唑类抗真菌药物伏立康唑的合成

以氟代乙酸乙酯为原料,经缩合、溴代、加氢、拆分等反应合成了具有光学活性的抗真菌药物伏立康唑。中间体氟代丙酰基乙酸乙酯(FPEA)的合成条件是:n(氟乙酸乙酯):n(丙酰氯)=1．10:1,回流反应4 h,收率32％;6-乙基-5-氟嘧啶-4(3H)酮(EFPO)的合成条件是:n(FPEA):n(甲脒乙酸盐)=1:1．18,在0℃反应1 h,收率51．9％;6-乙基-4-氯-5-氟嘧啶(CEFP)的合成条件是:n(EFPO):n(POCl3)=1:2．2,回流反应3 h,收率82．8％;6-(1-溴乙基)-4-氯-5-氟嘧啶(CBFP)的合成:n(CEFP):n(NBS)=1:1．15,回流反应12 h,收率78％;(2R,3S／2S,3R)-3-(4-氯-5-氟嘧啶-6-基)-2-(2,4-二氟苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-醇盐酸盐的合成条件:n(CBFP):n(氟康唑)=1．0:1．0,控制反应温度低于5℃,反应2 h,收率67．5％,将上述中间体盐用40％NaOH溶液调pH=11,经后处理得到伏立康唑白色结晶,收率74％。题述化合物经元素分析、1H NMR、FT-IR确证了结构,总收率1．3％。     

多元变性淀粉的制备及性能研究

采用了二步法干法生产多元变性淀粉的新工艺，研究了不同工艺条件下对多元变性淀粉增强、留着效果的影响。得到当阳离子和阴离子的取代度相等或略带阳离子性，且N％为0．48％～0．58％，P％为0．35%—0．45％时所得多元变性淀粉效果最佳，其最佳反应温度为110～130℃，制备得到的多元变性淀粉具有高增强、高留着的性能。     

卢帕他定合成路线图解

图解了以氯雷他定或2-氰基-3-甲基吡啶为起始原料,合成抗过敏新药卢帕他定三种合成工艺线路,并对各合成法进行简要评述。     

铝合金材料工件化学抛光液的配制研究

本文在改进了传统的三酸化学抛光方法,以各种缓蚀剂、金属清洗剂、钝化剂等为试验基本原料,经过配比试验,优化和筛选得出了一组较好的铝及其合金材料化学抛光液配方：12g/Kg柠檬酸、33g/Kg 6501、21 g/Kg磺酸、5g/KgK12、15g/Kg乳化剂OP-10、8g/Kg增稠剂、4g/Kg增光剂,其余的为水。该抛光液的基本性状为淡黄色透明粘稠液体,pH为3.0-4.2;在振动研磨机械上对铝合金材料元件抛光,可以达到镜面光亮化学抛光效果。     

卢帕他定中间体5-甲基烟酸的合成

以3,5-二甲基吡啶为原料,用高锰酸钾选择性氧化,合成抗过敏性药物卢帕他定中间体5-甲基烟酸。经正交化试验,其合成最佳工艺是:n(3,5-二甲基吡啶)∶n(KM nO4)=1∶1.8,反应温度45℃,反应时间3h。反应收率62%,HPLC大于99%,产物经IR表征。