1-溴-5-苯基-四氮唑的合成

以苯甲腈、叠氮钠、溴等为原料,经偶合,溴化合成了1-溴-5-苯基四氮唑。研究了反应时间、反应温度、溶剂与反应物配比对产品收率的影响。实验表明:在n(苯甲腈)∶n(叠氮钠)=1∶1.1,1 mol NH4Cl催化,120℃下反应20 h可得到收率90%的5-苯基四氮唑。在n(5-苯基四氮唑)∶n(溴)∶n(氢氧化钠)=1∶0.97∶0.96,反应4 h,水作溶剂的条件下,可得到56.4%的1-溴-5-苯基四氮唑,两步反应后的总收率为49.1%。     

硼酸与5-苯基-四氮唑复合盐的合成

以苯甲腈、叠氮钠等为原料,经偶合,成盐合成了硼酸复合5 苯基四氮唑。研究了反应时间、反应温度对产品收率的影响。实验表明:在n(苯甲腈)∶n(叠氮钠)=1∶1.1,催化剂用量为反应物总量的25%,120℃反应20h可得到收率90%的5 苯基四氮唑。在n(5 苯基四氮唑)∶n(硼酸)=1∶1,120℃反应30min的条件下,可得到约90%的标题化合物。原料经二步反应后的总收率为81%。