氧弹燃烧-离子色谱法测定氟树脂原料与涂料中氟含量的检测方法研究及不确定度评定

讨论了氟树脂原料及涂料样品中溶剂可溶性氟含量的测定方法.首先以氧弹燃烧分解氟树脂,把其中的氟转化为氟离子,然后用离子色谱法定量分析溶剂可溶性氟含量.在扩展不确定度取包含因子2,置信率为95％时,氧瓶燃烧-电位滴定法测定结果均处于氧弹燃烧-离子色谱法测定不确定度区间中,表明2种检测方法结果同样有效可信,且氧弹燃烧-离子色谱法操作简单、准确可靠.     

负载Pd纳米粒子聚合物颗粒的制备及其催化性能研究

使聚N-乙烯基乙酰胺（PNVA）大分子单体与苯乙烯（St）和丙烯腈（AN）进行三元分散共聚,制得了粒径分布较均一、表面带有花纹状的PNVA-g-PAN/PSt聚合物颗粒,进而以PdCl2为金属源,乙醇为还原剂,采用醇热法将Pd2＋离子还原成Pd纳米粒子并负载于聚合物颗粒表面。透射电子显微镜（TEM）观察表明Pd纳米粒子在聚合物颗粒表面且分布均匀。X射线衍射（XRD）花样图显示Pd纳米粒子为立方晶系,其粒径在9nm左右。热重分析（TGA）结果表明PNVA-g-PAN/PSt聚合物颗粒表面所含Pd纳米粒子的质量分数为0.15%～0.30%。在Pd纳米粒子存在的条件下,可使葡萄糖容易转化为葡萄糖酸,表明该负载型Pd纳米粒子具有良好的催化氧化作用。     

负载型Pt@Pd纳米粒子的制备与催化性能研究

用聚N-乙烯基乙酰胺接枝聚丙烯腈/聚苯乙烯(PNVA-g-PAN/PSt)聚合物微球为载体,H2PtCl6为金属源,无水乙醇为还原剂,将配位的Pt4+离子原位还原成为Pt纳米粒子负载于PNVA-g-PAN/PSt微球表面,进而在Pt纳米粒子上将Pd2+还原,制备了负载型Pt@Pd纳米粒子。用透射电子显微镜(TEM)对所制负载型Pt@Pd纳米粒子的形态与尺寸大小进行表征,结果显示,Pt@Pd纳米粒子均匀分布在聚合物微球表面;TEM和X-射线衍射结果显示,Pt@Pd纳米粒子的平均粒径随H2PtCl6与PdCl2比例的增加出现先增大后减小的变化趋势,粒径在9~22.2 nm之间;对肉桂酸产率的测定结果显示,该负载型Pt@Pd纳米粒子对碘代苯与丙烯酸交叉偶联反应有良好催化活性。