离子液晶中间体4,4′-二羟基偶氮苯的合成及表征

以对氨基苯酚与盐酸反应合成氯化重氮盐,再将氯化重氮盐滴入苯酚水溶液中,通过偶合反应合成4,4′-二羟基偶氮苯,并通过重结晶和柱层析等手段对化合物进行纯化和结构表征,并摸索合成的最佳实验条件,提高产率,该物质是合成偶氮型离子液晶化合物的重要中间体。     

二氧化钛发光与光催化性能关系的研究

采用水热法,通过添加不同的表面活性剂,制备了3种不同形貌的二氧化钛。使用光致发光光谱仪考察了2%铕掺杂的不同形貌二氧化钛（铕与二氧化钛物质的量比为2%）的发光性能。同时,以甲基橙为目标污染物,考察了3种形貌二氧化钛的光催化性能。结果表明：二氧化钛（铕与二氧化钛物质的量比为2%）的发光性能由强到弱的顺序为花状球、纳米棒、核壳球,而二氧化钛的光催化性能由强到弱的顺序正好相反。这说明二氧化钛的形貌能够明显地影响其性能,发光和催化性能的不同取决于半导体光生电子和空穴的重组和分离效率。     

固相微萃取-色谱/质谱联用技术在海水分析中的应用

概述了引起海水污染的原因、水质监测的必要性及海水分析方法现状;阐述了固相微萃取样品分析前处理技术的优点,固相微萃取-气相色谱/质谱联用、固相微萃取-液相色谱/质谱联用于海水分析的特性和操作模式;列举了固相微萃取-色谱/质谱联用分析测试水中污染物的国内的一些研究成果。     

固相微萃取-气相色谱法测定氨苄青霉素中丙酮和异丙醇残留量

本文采用顶空-固相微萃取-气相色谱联用技术测定了氨苄青霉素中丙酮和异丙醇残留量。使用自制萃取头(苯-丙共聚物与SE-30复合),萃取时间为50min,温度为60℃,2m×3mm i.d.不锈钢色谱柱、内填充10%聚丁二酸乙二醇酯/202酸洗红色担体。丙酮测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.38%,在0.11~20μg.g-1范围时,色谱峰面积与质量浓度之间相关系数(r2)为0.9897,回收率为98.5%~101%;异丙醇测定结果相对标准偏差(RSD)为0.56%,在0.17~20μg.g-1范围时,色谱峰面积与质量浓度之间的相关系数(r2)为0.9902,回收率为97.9%~102%。     

4-硝基-4'(10-溴癸烷氧基)对苯席夫碱的合成及表征

合成了席夫碱型离子液晶重要中间体——标题化合物。以对氨基苯酚和对硝基苯甲醛为反应单体,合成4-硝基-4'-羟基对苯席夫碱;将其与1,10-二溴癸烷反应,合成标题化合物。采用IR、UV、Raman、1HNMR、MS等手段对化合物进行结构表征。     

纳米TiO2／SiO2固相萃取剂的制备及对重金属离子吸附性能的研究

以钛酸四丁酯、正硅酸乙酯作为前驱体,溶胶—凝胶法制备了纳米TiO2／SiO2复合物。采用x射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、X射线能谱（EDS）等手段对所制得的TiO2／SiO2复合材料进行表征。以纳米TiO2／SiO2复合材料作为填料制成固相萃取小柱,对重金属离子Cu^2＋、Cr^3＋、Pb^2＋和Hg^2＋进行吸附,硝酸洗脱后,采用ICP—MS进行检测。考察了吸附剂对不同pH值溶液中金属离子的吸附性能。自制SPE小柱与ICP—Ms联用测定Cu^2＋、Cr^3＋、pb^2＋和Hg^2＋的最低检出限分别为0．031,0．010,0．041,0．025μg／L。     

α-Fe_2O_3纳米微球的合成及气敏性能研究

采用溶剂热法制备了球状结构的氧化铁前驱体,再经400℃热处理后得到α-Fe_2O_3纳米微球。通过TG、IR、XRD和SEM等手段对产物结构和形貌进行了表征。结果表明,合成的α-Fe_2O_3纳米微球直径约为500 nm。此外,我们将α-Fe_2O_3纳米微球制备成厚膜型气敏元件并进行气敏性能测试,在工作温度为150℃时,α-Fe_2O_3纳米微球对苯胺(AN)有良好的选择性和较高的灵敏度,最低检出限可达到1.9 mg/m3,对38 mg/m3苯胺的响应值为10.4。测试结果表明,α-Fe_2O_3纳米微球可用于制备苯胺气体传感器。     

反气相色谱法测定苯-丙-硅共聚物的溶解性能

本文应用反气相色谱法测定了苯乙烯-丙烯酸丁酯-乙烯基三乙氧基硅氧烷共聚物与探针分子的表观热力学相互作用参数X12,并以此研究了聚合物与小分子有机化合物的溶解性能。实验中测定了探针分子在聚合物固定相中的保留时间,计算出比保留体积Vg°及X12。根据聚合物与探针分子相溶性判定原则:当X12(0.5时,该探针分子为聚合物的良溶剂,X12越小,溶剂的溶解能力越强;当X12(0.5时,该探针分子则为聚合物的不良溶剂;当X12=0.5时,则该探针分子为聚合物的理想溶剂。预估了聚合物与小分子有机化合探针分子的溶解性能,为该聚合物作为固相微萃取吸附剂的应用性能研究提供了重要的依据。