偶氮二异丁酸二甲酯合成研究

在无水氯化氢存在下,偶氮二异丁腈(AIBN)与甲醇通过Pinner反应合成偶氮亚胺醚盐酸盐,经水解制备偶氮二异丁酸二甲酯,研究了反应条件对反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件:n(AIBN)∶n(CH3OH)∶n(HCl)=1.0∶2.5∶2.6,反应温度15~20℃,反应时间24 h,偶氮亚胺甲醚盐酸盐收率≥99%;偶氮亚胺甲醚盐酸盐加水水解,水解液冷却至0℃,环己烷作萃取剂,蒸馏温度在35℃以下,得到偶氮二异丁酸二甲酯,纯度在99%以上,总收率90.9%。产品结构经元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了确认。     

3-丁烯醛缩二乙醇的合成研究

以烯丙基氯与金属镁反应制得烯丙基氯化镁,再与原甲酸三乙酯反应,合成了3-丁烯醛缩二乙醇。研究了反应条件对反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件:在乙醚中,-10～-5℃,n(镁粉)∶n(烯丙基氯)=1.0∶1.0反应,制得了烯丙基氯化镁,收率80%;将烯丙基氯化镁与原甲酸三乙酯按物质的量比1∶1反应,回流6h,用饱和氯化铵水溶液水解,蒸除乙醚,再减压蒸馏,制备了3-丁烯醛缩二乙醇,收率75.6%,含量98%以上。产品经元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了确认。     

真空技术在新型医疗器械中的应用价值探讨

真空技术在医疗器械(如:牙种植体、心血管支架等)表面改性方面具有很大的优势。与其他常规方法(如溶胶凝胶、微弧氧化等)相比,真空方法是非常洁净的,能够进行闭环控制而不受外界环境的影响。本文论述了真空技术在生物机械、医疗器械中的应用价值,包括采用真空等离子体氧化技术在牙种植体上制备超亲水表面以提高生物相容性和初期稳定性,采用真空镀膜技术制备碳基薄膜,降低摩擦系数,提高种植体系统的长期成功率;采用电子束蒸发技术在心血管支架上制备氧化钛涂层,提高生物活性。研究结果表明真空技术制备的表面具有优异的润湿特性,能够控制细胞的吸附和扩展,改善种植体植入体内后的行为。因此,真空技术是一种提高医疗器械治疗效果的有效方法,在医疗器械表面设计中具有重要的应用价值。     

3-氟-4-硝基苯酚的合成研究

研究了以2,4-二氟硝基苯为原料,经甲氧基化、脱甲基化反应合成3-氟-4-硝基苯酚的新方法。探讨了反应条件对反应的影响：甲醇钠与2,4-二氟硝基苯物质的量比1：1,回流反应4h,得单氟代硝基苯甲醚;AlCl3与氟代硝基苯甲醚按物质的量比2．5：1在苯中回流反应10h,再经水蒸汽蒸馏分离提纯制得3-氟-4-硝基苯酚,质量分数99．5％,总收率38．7％。通过熔点测定、红外光谱和核磁共振等对产物结构进行了表征。