纤维填充整体针式萃取装置的制备及其性能研究

建立了改善纤维填充整体针式萃取装置通透性和使用寿命的方法。将纤维纵向填充到内径为0.51 mm的不锈钢针里,以苯甲酸为模板分子,4-乙烯基吡啶(4-Vinyl pyridine,4-VP)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(Ethylene glycol dimethacrylate,EDMA)为交联剂,十二醇与甲苯为致孔剂,偶氮二异丁腈(Azobisisobutyronitrile,AIBN)为引发剂,采用原位聚合法制备纤维填充分子印迹整体针式萃取装置,该装置与气相色谱联用,考察其对苯系物的选择性萃取能力。结果表明,60束纤维填充萃取装置的萃取效果及通透性较好,且对汽油样品中少量的苯系物有良好的选择性,对苯系物的存储损失率也稳定在20%以内,萃取针的使用寿命可达60次,萃取效果好,相对标准偏差为2%~10%。     

草酰胺配体的微波合成

在微波辐照下, 分别由苯胺、取代苯胺和草酸通过无溶剂法反应, 合成出N,N′-二(苯基)草酸二酰胺和N,N′-二(取代苯基)草酸二酰胺, 利用¹H NMR, MS和元素分析对其结构进行了表征. 研究表明, 增加辐照功率选择合适的辐照时间有利于产物收率的提高, 甲基或氯单取代的苯胺得率高于苯胺, 增加固液两相的接触面积可大大提高产物的收率.