Inclusion of ferrous phenanthroline in molybdenum disulfide

Ｉｎｔｅｒｃａｌａｔｉｏｎｃｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆｌａｙｅｒｅｄｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｍｅｔａｌｄｉｓｕｌｆｉｄｅｓｈａｓｂｅｅｎｅｘｔｅｎｓｉｖｅｌｙｓｔｕｄｉｅｄｉｎｔｈｅｐａｓｔｙｅａｒｓ[1].Ｉｔｈａｓｂｅｅｎｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｔｈａｔｔｈｅｉｎｔｅｒｃａｌａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｄｅｐｅｎｄｓｓｔｒｏｎｇｌｙｏｎｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｔｈｅｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｍｅｔａｌｄｉｓｕｌｆｉｄｅｓ.Ｆｏｒｉｎｓｔａｎｃｅ,ｖａｒｉｏｕｓｇｕｅｓｔｍｏｌｅｃｕｌｅｓｈａｖｅｂｅ…     

温敏聚氨酯膜用于不同尺寸物质的选择性分离

通过湿法转相技术制备了温敏聚氨酯(thermal sensitive polyurethane,TSPU)膜,并用于氯化钠、甘氨酸和胶原蛋白等不同尺寸物质的选择性分离.示差扫描量热分析仪(DSC)和X射线衍射(XRD)分析表明,TSPU具有典型的嵌段结构(即软段和硬段),软段和硬段具有各自的结晶相及相态转变温度(将软段的相转变温度定义为开关温度,Ts).热台偏光显微镜观察表明,当温度低于Ts时,TSPU的软段具有较好的结晶形态,且为球晶型;但当温度超过Ts后,软段的结晶逐渐熔融、消失.运用扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对TSPU膜的形貌结构进行分析,结果表明,TSPU膜的表面(层)相对致密,且具有细小的微孔结构;截面为非对称的多孔结构,这种形态结构对TSPU膜的选择渗透性起决定性作用.通过测定湿膜干燥后的质量损失来计算膜的孔隙率发现,当温度从Ts-10℃升高到Ts+10℃时,膜的孔隙率从46.7%上升到65.3%,表现出明显的温敏特性.将TSPU膜用于氯化钠、甘氨酸和胶原蛋白分离时发现,尺寸较小的物质如钠离子和氯离子在低温下即可透过,且透过通量随温度的升高而增大.而中等尺寸甘氨酸的透过通量则呈现明显的温度依赖性,即低温时(TTs),由于存在栅栏效应,透过通量较小;高温时(TTs),甘氨酸的透过通量明显增大,显示出了温敏特性.胶原蛋白由于分子尺寸大,即使在开关温度以上,也不能透过TSPU膜.因此,利用TSPU膜的温敏特性,可以实现胶原蛋白、氨基酸、氯化钠等不同尺寸物质的选择性分离.     

过渡金属硫化物单分子层*

过渡金属硫化物单分子层是近年来发展起来的一个新兴研究领域。从化学合成的角度来看, 硫属化物单分子层为在低温下合成具有特定结构的固体化合物或材料提供了一种新的途径。本文综述了近年来有关硫化物单分子层的研究状况。     

Synthesis and crystal structure of polymer cobalt(II) complex, 1,2,4,5-benzenetetracarboxylate hexaimidazole tetraaqua cobalt (II) tetrahydrate

The crystal structure of the title complex {[Co(TCB)2/2-(IMI)2(H2O)2][Co(IMI)4(H2O)2] } (H2O)4 (where TCB = 1,2,4,5-benzenetetracarboxylic anion; IMI = imidazole) has been determined by X-ray diffraction method. Crystal data for {[Co(TCB)2/2(IMI)2(H2O)2][Co(IMI)4(H2O)2]}-(H2O)4: triclinic, space group P 1, a = 1.0647(2) nm, b = 1.1165(1)nm,c = 1.00361(1)nm,α = 91.56(1)°,β = 111.34(1)°, γ = 115.642(10)°, V = 0.9772(3) nm5, Z = 1. The polymer cobalt (II) complex has a novel three-dimension network structure. Co(1) atom and Co(2) atom both are coordinated in an octahedral arrangement and located in the center of the coordination anion and the center of the coordination cation, respectively. Moreover four carboxyl groups of TCB are divided into two types, two para-carboxyl groups bridge Co(1) atom in monodentate fashion and other two para-carboxyl groups are in free.     

(R)-甲基 2-(2-（5-氟-2,4-二氧-3,4-二氢嘧啶-1（2H）-基）乙酰胺基) 丙酸甲酯（5-FUAPM）的合成、结构分析及生物活性测试

报道了一种新的二肽化合物(R)-甲基 2-(2-（5-氟-2,4-二氧-3,4-二氢嘧啶-1（2H）-基）乙酰胺基) 丙酸甲酯（5-FUAPM）的合成，并对其用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱进行了表征。同时得到了该化合物与DMF的加合物(5-FUAPM•DMF)晶体，采用热重分析，并通过单晶X 射线衍射确定了其晶体结构。晶体属正交晶系,空间群为P2₁2₁2₁，晶胞参数为：a＝0.4740(7) nm，b＝1.923 (3) nm，c＝1.9229 nm，α=β=γ＝90°，V＝1.753nm³，Z＝4，D_c = 1.312 g/cm³，M_r = 346.32，F(000) = 728，μ＝0.111 mm^－1。可观测点精修最终偏离因子: R＝0.1378，wR＝0.2862。生物活性测试表明5-FUAPM具有一定的抗癌活性。     

6-溴-4,4-二甲基二氢苯并噻喃的合成研究

提出了一种合成6-溴-4,4-二氢苯并噻喃的新路线,并对合成过程中的工艺条件进行了优化,得到了较优的反应条件.本工艺以溴苯为起始原料,经氯磺化、还原、硫醚化、环合4步反应得到6-溴-4,4-二氢苯并噻喃,最终收率为88.5%.除还原这一步需要较高温度外,其他3步反应均在50℃以下进行,既降低了能耗,又减少了副产物的生成.与已有工艺路线相比,本工艺路线具有成本低廉的优点,适合工业化生产.     

1,2,4,5-苯四甲酸根桥联镍(Ⅱ)与咪唑混配配位聚合物的合成与晶体结构

芳香多羧酸根阴离子作为一类多齿配位试剂能够在阴离子和阳离子之间形成一维,二维,和三维的无限连续^[1],从而通过这种方式构建链状,层状和网状结构的化合物^[2]。此类化合物不仅有独特的结构,而且有广泛的用途,从灭火剂,催化剂到分子磁体等都有文献报道^[3,4],因而成为近年来无机材料化学和配位化学研究的热点之一,1,2,4,5－苯四甲酸根阴离子（TCB）作为一种对称性芳香多羧酸根阴离子,已表现出很强的桥联能力和为顺磁金属离子提供磁交换路径的能力^[5],本文以TCB为桥联配体,以咪唑（Him)为协同配体,合成了一种镍（Ⅱ）配位聚合物{[Ni(Him)4][Ni(TCB)2/2(Him)2(H2O)2].6H2O}n,并表征了其结构。