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建立了液相色谱-串联质谱测定小麦中9种氨基甲酸酯类农药的多残留检测方法.样品经乙腈提取,中性氧化铝填充柱净化,然后采用HPLC-ESI(+)-MS/MS测定.着重探讨了液质联用体系的稳定性、测定中普遍存在的基体效应及其校正的可能方法.结果表明,本研究建立的方法简便、快捷、准确,适合大批量样品的测定. 相似文献
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加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱-固相萃取净化、气相色谱-质谱法测定茶叶中残留的33种农药 总被引:13,自引:1,他引:12
建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法。样品以丙酮-二氯甲烷(体积比为1:1)为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化。采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱-质谱法(GC-MS)定性。加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差小于20%。方法的检测限为0.005~0.05 mg/kg (以10倍信噪比计)。该方法的提取效率高,准确灵敏,目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测。大量实际样品的检测结果表明,此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留 总被引:25,自引:1,他引:25
本研究采用了高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术,建立了高灵敏度的同时检测粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝填充柱净化,然后采用HPLC-ESI( )-MS/MS测定。对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。9种氨基甲酸酯类农药在0.1~100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9986~0.9998。在0.001~0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在73.40%~102.01%之间;相对标准偏差为1.25%~9.94%。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好。可同时满足进、出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量的检验工作需要。 相似文献
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建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取法净化、气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)联用法测定豆类(毛豆、荷兰豆、豌豆、蚕豆等)中14种农药残留的分析方法。样品经提取液经GPC净化除去大部分的油脂和色素,再经乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)小柱净化,目标农药采用GC-NCI-MS检测,外标法定量。添加50μg/kg浓度水平时,农药回收率在42.2%~124.5%之间,相对标准偏差在1.10%~8.72%之间;农药的检测限在0.5~10.0μg/kg(3倍信噪比)之间。方法净化效果好,灵敏度高,可满足进出口豆类农药多残留检测实际工作的需要。 相似文献
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加速溶剂萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了茶叶中13种有机氯和10种拟除虫菊酯农药残留量的气相色谱-负化学离子源.质谱(GC-NCl-MS)分析方法.茶叶样品用V(丙酮):V(CH2Cl2)=1:1混合液作提取剂经加速溶剂萃取,提取液经凝胶色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再经活性炭-氨基(Carb-NH2)复合小柱和Florisil小柱净化后,用GC-NCl-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析.添加50μg/kg 浓度水平时,农药回收率在45.6%~112.4%之间,相对标准偏差在0.57%~10.1%之间;方法的检出限(3倍信噪比)在0.05~10.0μg/kg之间.方法适用于出口茶叶农残检测实际工作. 相似文献
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气相色谱-负化学离子源质谱法测定含硫蔬菜中残留的14种农药 总被引:4,自引:2,他引:2
建立了含硫蔬菜(大葱、大蒜、蒜薹及韭菜等)中14种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)检测方法。样品先采用微波加热处理除去大部分的含硫干扰物,然后用乙腈均质提取,提取液用凝胶渗透色谱(GPC)和N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取小柱净化后用GC-NCI/MS在选择离子监测模式下测定。在50 μg/kg加标水平下回收率为49.2%~113.1%,相对标准偏差为1.42%~8.70%,检出限(以3倍信噪比计)为0.5~10.0 μg/kg。方法的选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的干扰,适合于含硫蔬菜中农药残留的确证分析。 相似文献
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建立了黄酒中甜蜜素残留的固相萃取-液相色谱/串联质谱法(SPE—LC/MS/MS)测定方法。黄酒样品用水稀释后,弱阴离子(WAX)固相萃取小柱净化,氨化甲醇洗脱。采用HypersilGold C18色谱柱(150mm×2.1mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,以电喷雾离子源负离子模式(MRM)定性、定量测定甜蜜素。甜蜜素在10~500μg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.9995。取有代表性的阴性样品进行添加回收试验,在0.5—5.0mg/L范围内,回收率为81.1%-88.2%,相对标准偏差为3.65%~5.21%,方法的定量检测限为0.5mg/L。该方法净化效果好,检测灵敏度高,能同时完成黄酒中甜蜜素的定量和定性分析。 相似文献
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茶叶中氟虫腈等8种农药残留的液相色谱-串联质谱法测定及不确定度评定 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了茶叶中氟虫腈、吡虫啉、啶虫脒、噻嗪酮、三唑酮、三唑醇、丙溴磷、哒螨酮共8种农药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品用丙酮-二氯甲烷(1:1, v/v)混合溶剂加速溶剂提取,经石墨化炭黑/氨基(Carb/NH2)固相萃取小柱净化,采用Hypersil Gold C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线同位素内标法(吡虫啉、啶虫脒)或外标法(其余6种农药)定量。氟虫腈在1~100 μg/L、其余7种农药在5~200 μg/L范围内线性关系良好,方法的定量限(信噪比大于10)为氟虫腈2 μg/kg、其余7种农药10 μg/kg。氟虫腈在2、5、50 μg/kg、其余7种农药在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为75.5%~115.0%,相对标准偏差为2.7%~7.7%。另外,按照JJF 1059-1999《测定不确定度评定与表示》中的有关规定,从标准溶液、样品称量、标准曲线、样品定容、仪器测定重复性、样品前处理等方面对测定结果的不确定度来源进行了评定。评定结果显示,测定结果的不确定度主要源于样品前处理、标准曲线及仪器测定的重复性。该方法的提取效果好、净化较彻底,灵敏度满足国外限量标准的要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。 相似文献