211At标记蛋白质或多肽的方法研究

α核素211At具有良好的辐射生物学性质,以对肿瘤细胞具有高亲和性的单克隆抗体或多肽类配体为载体则是实现211At肿瘤靶向治疗的最理想方式之一。本文介绍了211At标记蛋白质或多肽的方法的现状与进展,对存在的一些问题及今后的发展方向进行了讨论。     

球钯材料填充柱中氢-氘交换的计算机模拟

本文结合球体颗粒交换模型(SPEM)与气-固表面交换模型设计了氢-氘交换反应模型, 采用FORTRAN语言进行计算机编程模拟, 研究了钯材料粒径、分离柱长度、填料密度、气体流速和温度等因素对氢氘交换反应的影响。结果表明:通过降低气体流速, 增大金属材料目数、填料密度、交换柱长, 以及升高温度, 可以提高交换速率;而在满足一维速率方程的条件下, 柱径的大小不影响交换反应过程。     

纳米银的单颗粒-电感耦合等离子质谱法表征及其测定

建立单颗粒-电感耦合等离子体质谱法( SP-ICP-MS)测定稀溶液中纳米银颗粒粒度分布及纳米银颗粒数量浓度的方法。当停留时间为3 ms时,两个或多个纳米银颗粒同时进入检测器的可能性降至最低。采用5倍标准偏差迭代算法(5σ)区分纳米银颗粒信号和背景信号。采用SP-ICP-MS法测定3种商品级纳米银颗粒(30,50和100 nm)粒度分布和纳米颗粒浓度。结果表明：SP-ICP-MS法测定纳米银颗粒结果与纳米银的TEM值相近,可采用SP-ICP-MS法表征纳米银颗粒。本方法测定稀溶液中纳米银颗粒粒度检出限为25 nm,纳米银颗粒浓度检出限约为8×104个/L。将纳米银颗粒加入到自来水样品中并进行测定,获得相近的纳米银粒度分布及纳米颗粒浓度。本方法简单、快捷、灵敏度高,可为研究水环境中纳米银的风险评估提供可靠分析方法,并为饮用水中纳米银的监测提供分析技术。     

Digital measuring scheme for half-wave voltage of Y-tap multiple integrated optical circuit

A high-precision digital measuring scheme for half-wave voltage of Y-tap multiple integrated optical circuits is proposed. This scheme is based on Sagnac interferometer modulated with digital step waveform whose frequency is half of eigen frequency of the interferometer. The technology and measuring precision are discussed. An experimental setup is made and the temperature-dependences of half-wave voltage of two samples are studied. Analysis and experimental study prove that this scheme is convenient and accurate.     

Low cost, practical, all-digital open-loop fiber-optic gyroscope

A novel all-digital scheme for open-loop fiber-optic gyroscope (POG), where only two key points of output wave were digitized directly, has been proposed. A control equation, with which the modulation depth of PZT modulator is stable when setting the modulation depth as 4.35 and a calculation equation, with which the Sagnac phase can be worked out, are derived. A modulation depth control and an automatic correlation sampling and a gain control technology were induced. A photo-type FOG was made and tested. The good performance was achieved.     

催化光度法时间程序测定土壤中痕量碘

碘是评价环境的重要元素之一,是地球化学勘察样品常测元素。本实验建立了艾斯卡试剂分解-热水提取样品,催化分光光度法时间程序测定碘的方法。详细讨论了艾斯卡试剂手工制作与行星球磨机制作的利弊;;参比液的选择;17℃-25℃不同环境温度条件对实验结果的影响;全程序空白溶液,与36g/L的碳酸钠溶液两种方法制作标准曲线及标准曲线线性范围;样品烧结时间及温度;乙酸用量对样品测试吸光度的影响。结果表明：利用行星球磨机制作艾斯卡试剂,选择试剂空白为参比液,在19℃的恒温环境下,采用36g/L的碳酸钠溶液制作0-8ug/mL标准曲线,样品采用0-300℃、300-500℃、500-750℃三阶段升温,750℃保持30min的烧结程序,乙酸用量为5mL时可以得到可靠的结果。该方法克服了艾斯卡试剂制作困难、样品烧结结块及实验反应速率过快等困难。通过方法学考察表明：基于所建方法碘元素校准曲线系数＞0.999;方法检出限为0.2 mg/kg;测定GSS36、GSS37、GSS38、GSS40、GSS47、GSS48、GSS49等9种国家一级标准物质,结果均在参考值范围内,相对标准偏差RSD＜5%。该方法测定的结果准确度及精密度高、 检出限低、减少碘记忆效应的存在,适用于地球化学勘察土壤样品中碘的测定。     

交互模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生态地球化学植物样品中7种金属元素

植物样品中各元素的含量,是评价土壤质量及健康的重要指标。为满足测定大批量生态地球化学植物样品中多金属元素分析要求,建立了交互模式-ICP-MS法测定植物样品中7种痕量金属元素的定量分析方法。讨论了ICP-MS的STD、KED（He）、交互模式3种方法测定植物样品中7种金属元素结果。实验结果表明：利用工作曲线法配制Hg标准溶液,更改82Se在线校正方程系数为1.83,在ICP-MS的交互模式下测定植物样品中82Se,63Cu,60Ni,66Zn,111Cd,75As、202Hg可以得到准确可靠的结果,克服了植物样品中Se和Hg元素测定的难题。基于所建方法各元素校准曲线系数＞0.999;方法检出限为0.0004~0.08mg/kg;加标回收率在96.2%-107%之间;测定GBW10010a（大米）、GBW10012（玉米）、GBW10021（豆角）3种标准物质,结果均在参考值范围内,相对标准偏差RSD＜10%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度高、分析速度快,适用于生态地球化学评价植物样品多金属元素同时测定。为地球化学调查工作中分析测试植物样品中金属多元素的快速测定提供了新思路。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定淡水产品中多种金属元素

摘要：建立了微波消解-电感耦合等离子质谱（ICP-MS）同时测定淡水产品多11种金属元素的定量分析方法。比较了传统的湿法消解和微波消解两种消解方式对淡水产品测定影响。实验结果表明,微波消解方法不仅能够快速地将待测元素从淡水产品基体中释放出来,而且能够很好地保留在消解液中,待测元素的回收率较高。所建立方法测定了GBW10024（GSB-15）扇贝和GBW10051（GSB-29）猪肝标准物质,所得结果与标准值吻合度较高。采用微波消解-ICP-MS法测定市售的淡水产品中多种金属元素,其样品回收率在91.20%~110.81%。该方法快捷、准确、灵敏高,满足大批量淡水产品中金属元素分析测定要求,可为公安部门维护“食药环”领域安全稳定提供依据。     

酶消解-单颗粒电感耦合等离子质谱法测定农产品中纳米铂颗粒

铂纳米颗粒在汽车行业中被广泛用作汽车尾气催化剂。随着铂纳米颗粒在工业生产中的广泛应用,它在环境中广泛分布并可能从植物累积进入食物链中。因此,建立一种在农产品中的定量分析方法是至关重要的。以酶消解的前处理方法结合单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle ICP-MS,SP-ICP-MS)测定农产品中纳米铂颗粒(PtNPs)粒径分布及颗粒数量浓度。通过优化前处理提取条件,当Macerozyme R-10酶为10 mg、柠檬酸缓冲溶液浓度为5 mmol/L、提取时间36 h时,农产品中PtNPs提取效果较高。PtNPs粒径检出限为20 nm,颗粒浓度检出限为5×10⁵ particle/L,铂颗粒浓度回收率在(81±3)%~(91±4)%,加标后平均粒径(41±3)~(47±2)nm,与50 nm PtNPs标准溶液粒径接近。方法操作简单、检出限低、准确度高,适用于农产品中PtNPs定量分析,为客观评价农产品铂纳米毒性效应提供可靠的分析技术。     

云南东川区域重金属环境暴露健康风险评价

以云南省昆明市东川主要河流及附近土壤、植物为研究对象,对其进行采样分析,并根据美国环境保护署(U.S.EPA)推荐健康风险评价方法对东川流域多种环境因素进行了重金属的健康风险评价。结果表明,水环境中致癌物质造成的风险最大,风险值在2.35×10^(-4)~8.27×10^(-4),达到U.S.EPA推荐的最大值10^(-4),植物根部的健康风险值为0.40×10^(-1)~7.00×10^(-1),茎叶部分的风险值为2.42×10^(-2)~15.24×10^(-2),根部存在的重金属对人体的健康风险约为茎叶部分的5倍;土壤中非致癌物质的健康风险影响较大,总健康风险值区间为0.64×10^(-1)~3.83×10^(-1)。评价结果可为该区域地表水、土壤和植物资源的污染治理、保护开发提供依据。