双层有机EL器件ITO/PPV/Alq3/Al发光稳定性的研究

制备了一组由PPV和Alq3组成的双层有机EL器件ITO/PPV/Alq3/Al;比较了两个发光层厚度不同时器件发光性能的差异.测试和分析了温度、真空度、工作电压和存放时间对器件衰减规律的影响.     

扩散模型和凝聚模型耦合作用下胶体凝聚动力学的Monte Carlo模拟研究

以扩散模型(Ds(γ)=D0×sγ)和凝聚模型(Pij(σ)=P0×(i×j)σ)为基础,对胶体体系随时间的演变、团簇大小分布及其标度关系、团簇的重均大小S(t)的变化规律以及模型对最终分形维数的影响四个角度进行了比较研究,发现扩散指数γ0和凝聚概率指数σ0对胶体的凝聚动力学过程有相似的影响.本文在较宽的γ和σ取值范围内,对胶体的凝聚动力学进行了模拟研究,对慢速凝聚向快速凝聚的转化机理作了定量分析,并进一步分析了在团簇-团簇凝聚(CCA)模型下,得到类似扩散置限凝聚(DLA)模型的凝聚体的物理意义,结果表明:(1)γ0代表了体系中团簇或单粒做"定向运动"而非无规则的布朗运动的情况.这种"定向运动"的推动力可能来自于大团簇产生的强"长程范德华力"、"电场力"等,或来自于体系边界处的外力场的作用.(2)当σ0时,体系成为先快后慢的慢速凝聚,这可能对应大团簇为一排斥中心,即胶体颗粒存在"排斥力场"的现象.(3)证实了团簇的重均大小在凝聚过程的早期按指数规律增长,而后期按幂函数规律增长的实验现象.模拟研究还表明,胶体体系的凝聚动力学过程,在σ0时是一个存在正反馈机制的非线性动力学过程,而在σ0时则体现出负反馈的特征.     

高效液相色谱法测定新生儿血清中去甲万古霉素浓度

建立了反相高效液相色谱测定新生儿败血症患者血清中去甲万古霉素浓度的方法。血清样品经乙腈－异丙醇沉淀蛋白，上清液用三氯甲烷萃取后以水相进样。流动相为乙腈－磷酸盐缓冲液，紫外检测，最低检测限０．３ｍｇ／Ｌ，有良好的线性关系，回收率达９４．７％，日内、日间精密度分别为２．２３％和２．６２％。结果表明，方法简便、有效。     

植物根系分泌物中有机酸的分析方法

植物根系在养分胁迫或重金属逆境条件下会大量分泌一系列有机酸。该文报道了用离子交换层析纯化、冷冻干燥,离子色谱等分析植物根系分泌物中有机酸的方法。样品的加标回收率为82％－108％;离子色谱的最小检测质量浓度为0．05－0．10mg/L。     

羟基多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定党参中75种农药残留

基于羟基多壁碳纳米管（MWCNTs - OH）净化剂改进的分散固相萃取技术,建立了党参中75种农药残留的气相色谱－串联质谱（GC - MS/MS）检测方法。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸镁、乙酸钠、N-丙基乙二胺和羟基碳纳米管盐析、萃取净化后,采用气相色谱－串联质谱仪测定,动态多反应监测（dMRM）模式扫描,基质标准曲线外标法定量。75种农药在5～300 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）均不低于0.996 1。方法检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.001～0.054 mg/kg和0.002～0.178 mg/kg,在0.025、0.05、0.20、0.50 mg/kg 4个加标水平的平均回收率为69.7%～113%,相对标准偏差（RSD,n = 4）为0.64%～6.7%。该方法操作简单、快速、准确,适用于党参中农药多残留的高通量检测。     

气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱的使用与维护保养

高分辨气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱（GC-QTOF）可以在单飞行时间质谱（TOF）采集模式下,利用采集到的精确质量数离子对未知物进行分析和结构鉴定.GC-QTOF主要利用低分辨的美国国家标准与技术研究院质谱库（NIST）和高分辨的个人自建库（PCDL）进行搜索匹配,也能利用QTOF的碎片离子来倒推未知化合物,其主要利用分子结构推导软件（MSC软件）和Chemspiders（web）等数据库来搜索匹配.在做好仪器操作使用的同时也要经常性对仪器进行维护保养,确保仪器处于良好的使用状态,保证检测数据的准确、有效.主要介绍了安捷伦GC-QTOF的使用与维护保养.     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法筛查青黛中非法掺入的染色物质

建立了超高效液相色谱-质谱联用法测定青黛中非法掺入的染色物质孔雀石绿、隐色孔雀石绿、天青A、天青B、天青C和亚甲基蓝的检测方法.样品经乙腈溶液(含5%甲酸)提取,采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)进行定性和定量检测,其中孔雀石绿、隐色孔雀石绿内标法定量,天青A、天青B、天青C、亚甲基蓝外标法定量.6种染色物质测定的线性范围在1～30 ng/m L之间,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、天青A、天青B、天青C、亚甲基蓝的检出限分别为0.5、0.5、1.0、1.0、1.0、1.0 ng/g,定量限分别为1.0、1.0、2.0、2.0、2.0、2.0 ng/g,3个水平的回收率在79.7%～119.7%之间,精密度的RSD%在0.7%～1.8%之间.方法前处理简单,灵敏度高,适用青黛中非法掺入的染色物质孔雀石绿、隐色孔雀石绿、天青A、天青B、天青C和亚甲基蓝的快速检测.     

气相色谱-三重四极杆质谱动态多反应监测模式测定枸杞干果中118种农药残留

枸杞中丰富的营养物质深受广大消费者喜爱,但也极易受到病虫侵害,农药残留问题引起了人们的广泛关注。基质干扰是微量分析的一个难点,高灵敏度和高选择性的色谱-串联质谱技术是复杂基质中微量分析强有力的工具,动态扫描监测模式的优越性逐渐取代传统的多反应监测扫描模式,简便、快速、省时的QuEChERS前处理方法已被广泛应用于食品的农药残留检测中。采用改良QuEChERS法结合动态多反应监测模式(dMRM),建立了同时检测枸杞干果中118种农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱分析方法。实验比较了不同加水量、提取溶剂、提取过程中温度提取条件,以及无水硫酸镁吸水剂、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶PSA、十八烷基硅烷键合硅胶C₁₈净化填料添加量时农药的回收率,确定出最优前处理方法。结果表明,5 g样品经10 mL超纯水复水,用10 mL乙腈浸提,于-18 ℃冷冻10 min后,用缓冲体系盐包提取后,经800 mg无水硫酸镁、150 mg PSA、150 mg C₁₈混合填料净化,基质匹配外标法定量。118种农药在一定范围内线性关系良好,相关系数R²≥0.9923,检出限和定量限分别为0.006~28.344 μg/kg和0.021~94.480 μg/kg, 4个添加水平的回收率为64.97%~126.21%, RSDs均小于19%(n=6)。基质效应考察结果表明,82%的农药呈现为基质增强效应,其他为基质抑制效应;9%的农药表现为强基质效应,其他为中等或弱基质效应;采用基质匹配标准曲线校正,可有效降低基质效应的影响。应用建立的方法测定10批枸杞样品,全部样品有农药检出,共检出农药22种。该方法操作简便快速,准确可靠,适用于枸杞干果中农药多残留的日常检测和快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查中成药中49种违法添加化学药物

建立了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速筛查中成药中违法添加8类49种化学药物的方法。样品用乙腈超声提取,采用C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)进行分离,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,动态多反应监测(d-MRM)采集模式进行定性和定量检测,外标法定量。结果表明,49种化学药物的线性范围为0~60 ng/mL,相关系数(r2)为0.993 2~0.999 5,检出限为0.290~2.546 ng/g,3个加标水平的回收率为86.4%~107%,相对标准偏差为0.80%~3.5%。采用该方法测定20批实际样品,共检出5批阳性样品,检出的药物为二甲双胍、苯乙双胍、格列苯脲、西地那非、他达拉非和西布曲明,含量分别为0.076 97、1.153、0.013 41、69 500、2 400、724.0 mg/kg。该方法具有前处理操作简单、结果准确、灵敏度高等优点,适用于中成药中违法添加化学药物的快速筛查。     

离子色谱法同时测定饮用水中强极性农药草甘膦、草铵膦、乙烯利和调节膦

建立了一种梯度洗脱-电导抑制-离子色谱同时测定4种强极性农药的方法。通过对淋洗液及浓度、色谱柱、柱温、进样量等条件的优化,得到最佳检测条件:色谱柱为IonPac AS11-HC分析柱及IonPac AG11-HC保护柱,柱温33℃,进样量50μL,RFIC系统的淋洗液自动发生器在线产生的KOH作为淋洗液,梯度洗脱,淋洗液流速:1.00 mL/min。结果表明:调节膦、乙烯利、草铵膦、草甘膦在0.1~2.0μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(R²)均大于0.999;4种化合物的平均回收率为93.0%~101.9%,RSDs在1.5%~3.4%;其检出限分别为2.0,8.0,5.0,40μg/L;与水中的Cl^-,NO₂^-,SO₄^2-,NO₃^-离子有较好的分离。本方法适用于饮用水中强极性农药草甘膦、草铵膦、乙烯利和调节磷的测定。