电感耦合等离子体质谱法测定磷酸钡激光玻璃中超痕量铜

将高纯HF-HNO3组合试剂与高纯PFA低压密闭消解罐建立了针对目标高温烧结体的简洁、快速、低本底湿法样品处理流程。系统优化了组合消解试剂的用量和配比、样品消解温度和消解时间等因素,实现了在150℃消解温度时1.7 m L的总试剂消耗量下样品完全分解总耗时小于1 h,且无需对样品破碎至细颗粒,大大降低了样品制备中的玷污风险。以水杨醛肟类作萃取剂,建立了高效液液萃取分离富集法。以5 m L15%的萃取剂浓度在0.5%HNO3的萃取酸度和20%HNO3反萃取酸浓度下,实现了99.999%的基体分离效率,Cu2+富集10倍。优化了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定参数,在840 W低功率和低样品提取量时实现20%HNO3酸度下铜的高信背比检测,全流程方法检出限2.5 ng/g,平行测定RSD(n=6)为3.3%,加标回收率94.3%。基于所建立的方法实现了实际样品的准确测定,得出铜含量与激光能量衰减实验结果线性相关的结果。     

石墨炉原子吸收法快速测定聚醚酮酮特种高分子材料中铝离子残留

建立了石墨炉原子吸收光谱( GF-AAS)快速测定聚醚酮酮特种高分子材料催化剂Al3+残留的方法。样品以浓H2 SO4磺化后,以四氢呋喃溶解,直接进样,以GF-AAS测定铝含量。对样品处理方法进行了系统研究,结果表明,0.2 g样品以2 mL浓H2 SO4在220℃溶解4 min即可获得澄清溶液,并可进一步与四氢呋喃形成稳定溶液或分散液,满足GF-AAS进样分析要求。优化了石墨炉升温程序,在400℃预灰化温度和40 s 的总预灰化时间下显著提高了GF-AAS的测定稳定性。方法检出限(3σ)为38.5 ng/g,平行测定精密度RSD( n=6)为2.2%,加入回收率为99%和105%。相比传统高温灼烧法,本方法更简洁、快速,且大大降低了样品处理过程中的玷污风险。