离子色谱法检测食品添加剂焦碳酸二甲酯中的氯离子

建立离子色谱法检测食品添加剂焦碳酸二甲酯（DMDC）中的杂质氯离子的方法。样品用水溶解超声定容后,采用SH-AC-1阴离子交换柱（250mm×4．6mm,5μm）分离,抑制电导法检测。考察了淋洗液种类、浓度对氯离子与干扰离子分离度的影响。最佳色谱条件：以0．005mol／L的四硼酸钠水溶液为淋洗液,流速1．0mL／min。在此条件下,样品中的氯离子可以和其它干扰离子分离,而且分离度达3．0以上,峰形对称。在氯离子浓度为0．1～5．0mg／L的范围内,可获得良好的线性关系,线性相关系数大于0．999;氯离子检出限（S／N=3）达0．007mg／L,加标回收率为97．5％～98．9％。该方法可以用于食品添加剂DMDC中氯离子的测定。     

离子色谱法测定伊班膦酸钠中的亚磷酸和磷酸根离子

建立了离子色谱–抑制电导法检测伊班膦酸钠中亚磷酸根和磷酸根离子的方法。实验采用SH–AC–1型离子交换色谱柱,3.6 mmol/L碳酸钠–4.5 mmol/L碳酸氢钠为淋洗液,流量为1.5 m L/min,进样体积为20μL。在此条件下,可同时分离亚磷酸和磷酸根离子,且色谱峰型对称。所测H2PO3–,H2PO4–离子的检出限(S/N=3)分别为0.027,0.053 mg/L。应用该方法测定H2PO3–,H2PO4–离子,加标回收率分别为95.7%~108.1%,99.8%~107.7%,测定结果的相对标准偏差分别为2.5%,5.6%(n=6)。该方法简单,测定结果准确、可靠,可以用于实际生产中监测伊班膦酸钠的质量。     

弱酸型阳离子色谱柱的制备与应用

采用马来酸酐接枝硅胶的方法制备弱酸性阳离子色谱柱填料.实验证明,该填料制备的色谱柱具有良好的色谱分离性能,可同时分离一、二价金属阳离子,对于常规7种阳离子有很好的分离能力,可应用于离子色谱阳离子分析.用于检测自来水、透析液等实际样品取得了良好的效果.     

应用IC-ICP-MS测定胶州湾表层沉积物中的溴酸盐、碘酸盐及亚硒酸盐

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS)测定溴酸盐、碘酸盐及亚硒酸盐的分析方法。该方法对0～1000μg/kg范围内BrO3-、IO3-、SeO23-的线性关系良好(r2=0.9995～0.9999),检出限分别为0.05、0.08、8.15μg/kg;加标回收率为78%～105%;选取经过前处理的BrO3-、IO3-、SeO32-含量分别为85.14、7.20、55.15μg/kg的样品,连续测试7次,其相对标准偏差(RSD)分别为2.5%、1.8%、2.3%。利用该方法初步测定了胶州湾表层沉积物中3种离子形态的含量。结果显示,胶州湾所选8个站位中均检出了3种离子,其中BrO3-含量最高,达2755.58μg/kg,SeO32-次之,IO3-含量最低;BrO3-和SeO23-呈现由西南向东北递增的趋势,离岸低,近岸高,IO3-则呈由中心向南北两侧递减的趋势。该方法具有杂质干扰小、分析速度快、灵敏度高等特点,适用于沉积物中BrO3-、IO3-以及SeO32-的定性定量分析。     

离子色谱-非抑制电导法同时测定铵盐、四乙基铵、甲基三乙基铵

建立了离子色谱非抑制电导法同时分离测定铵根与两种季铵盐四乙基铵、甲基三乙基铵的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上三种铵类的分离效果,研究了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况,结果表明使用SH-Cation-101型疏水性阳离子色谱柱,淋洗液采用甲烷磺酸(5.0mmol/L),其中加入乙腈(7%),于0.8mL/min的流速条件下,三种铵类物质分离良好,其中结构极为相似的两种季铵盐四乙基铵和甲基三乙基铵分离度达到1.5以上,分离时间短,3种物质在13min内实现完全分离。采用国产离子色谱仪非抑制电导法检测,无需使用抑制器,成本低,操作简便可行。检测结果的灵敏度高,线性范围铵根为0.5～50mg/L,四乙基铵和甲基三乙基铵为5～500mg/L,相关系数均高于0.999,相对标准偏差均在3%以内,平均加标回收率在98.5%～101.2%。