流动注射不可逆双安培法测定对乙酰氨基酚

对乙酰氨基酚(ACOP,扑热息痛)是一种常见的解热镇痛药,其含量测定对于研究药物的药理作用、临床疗效、合理用药、开发资源、质量控制等具有重要意义。目前的测定方法主要是国家药品标准中的紫外分光光度法[1]以及重氮化法[2],高效液相色谱法(HPLC)[3],气相色谱法(GC)[4],毛细管     

流动注射双安培法测定多巴胺

通过偶合多巴胺在铂电极上的氧化和高锰酸钾在铂电极上的还原,建立了一个不施加电压的条件下的流动注射双安培法直接测定多巴胺的新方法。以0.05 mol/L硫酸为载液,多巴胺的氧化峰电流与其浓度在0.8~160 mg/L范围内呈线性关系,线性回归方程为i(nA)=652.9C-239.2(r=0.9998,n=10),检出限为0.2 mg/L;RSD为2.86%(N=80 mg/L,n=14);进样频率为80次/h。本方法具有很高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单快速,适于连续自动测定。用于实际样品的测定,结果满意。     

流动注射化学发光抑制法测定维生素E

实验发现,H2SO4-KMnO4-甲醛在丙酮存在下发光信号大大增强,据此建立了H2SO4-KMnO4-甲醛-丙酮新体系。同时发现维生素E(VE)对H2SO4-KMnO4-甲醛-丙酮化学发光体系有强烈的抑制作用,建立了维生素E的流动注射化学发光抑制法的新体系。化学发光信号的降低值与VE的浓度在1.0×10-5~1.0×10-3mol/L的范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为3.0×10-6mol/L。对1.0×10-4mol/L的VE进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%。该法已用于VE片剂中VE的测定。     

非水体系毛细管电泳-紫外检测法测定苯甲酸和苯甲醛

建立了用非水相体系高效毛细管电泳-紫外检测法同时测定苯甲酸和苯甲醛的新方法，考察了运行电压、非水相介质和电解质等因素的影响，在25℃下，以V（乙腈）：V（碳酸丙烯酯）=1：1的混合液为溶剂，缓冲体系中含15mmol／L十六烷基三甲基溴化铵体积分数1％乙酸，重力进样30S，运行电压20kV，毛细管总长45cm有效长度30cm，φ75μm，检测波长285nm。苯甲酸线性范围为5～40μg／mL，线性方程为：Y=13．473ρ＋13．336，相关系数r=0．9985，检出限为0．92μg／mL，RSD为3．8％。苯甲醛的线性范围75～1125μg／mL线性方程为：Y=5．2449ρ＋564．01，相关系数r=0．9997，检出限为15．60μg／mL，RSD为3．5％。已用于经空气氧化后的苯甲醛中苯甲酸和苯甲醛的测定。     

毛细管电泳同时分离测定阿魏酸、异阿魏酸的研究

建立了同时分离测定阿魏酸、异阿魏酸的毛细管电泳(CZE)新方法。以20 mmol/L硼砂为背景电解质,体积分数15%异丙醇为有机改性剂,分离电压为20 kV,在219 nm波长下紫外检测。对硼砂浓度、有机溶剂体积分数、分离电压等因素对分离的影响做了系统的研究,最后确立了阿魏酸、异阿魏酸的最佳分离条件。阿魏酸、异阿魏酸分别在2.40~24.0μg/mL、1.80~18.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995和r=0.9991),回收率分别为96.61%~101.9%,98.80%~101.8%。方法已用于升麻中阿魏酸、异阿魏酸的测定。     

在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中的3种有效成分

以在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定了复方氨酚烷胺胶囊中的马来酸氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚3种有效成分。考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、分离电压及进样时间等对分离效果的影响。优化条件:以未涂层熔融石英毛细管(55 cm×50μm,有效柱长35 cm)为分离柱;环境温度25℃;80 mmol/L十二烷基磺酸钠+20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)+15%乙腈为缓冲体系,分离电压-20kV,进样时间60 s(H=20.0 cm),测量波长210 nm。在该条件下氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚在25min内出峰,峰面积RSD均小于4%;线性范围分别为2.45～39.17、1.61～25.76、1.58～25.28 mg/L;检出限(S/N=3)分别达139、34、24μg/L,回收率分别为96%～101%、98%～102%、96%～102%。     

钼蓝光度法测定蔗糖的研究

试验中发现,在0.27 mol.L-1硫酸介质中,钼酸铵与蔗糖发生显色反应生成钼蓝,所生成的钼蓝最大吸收波长在700 nm,蔗糖溶液在0.15~19.07 mg.L-1服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.35×104L.mol-1.cm-1。方法的选择性良好,用于甘蔗汁样品的测定,结果的RSD在0.53%~0.66%之间,相应于测定的蔗糖浓度范围为119~157 g.L-1,回收率在97.9%~102.4%。     

高效毛细管电泳同时分离测定栀子苷、芍药苷及丹皮酚的研究

建立了同时分离测定栀子苷、芍药苷和丹皮酚的高效毛细管电泳新方法.以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂形成胶束、甲醇作为有机改性剂、 NaOH溶液为背景电解质,在234 nm 波长下紫外检测.对十六烷基三甲基溴化铵、 NaOH的浓度以及有机改性剂、分离电压等因素对分离的影响做了系统的研究, 确立了栀子苷、芍药苷和丹皮酚的最佳分离条件.栀子苷、芍药苷、丹皮酚分别在20～100 μg/mL,5～80 μg/mL,2～20 μg/mL范围内呈较好的线性关系,回收率分别为99.00%～100.27%,99.49%～101.83%,97.11%～99.06%.方法已用于加味逍遥丸中3种成分的检测.     

流动注射化学发光法测定盐酸多巴胺

实验发现铈(Ⅳ)氧化盐酸多巴胺能产生弱发光,而罗丹明6G(Rh6G)能大大增强此弱发光,由此建立了流动注射化学发光法测定盐酸多巴胺的新体系。该方法的线性范围为1.0×10-6~1.0×10-4mol/L,方法的检出限为4.0×10-7mol/L。对1.0×10-5mol/L的盐酸多巴胺进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.2%。该法已应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺含量的测定,取得了满意的结果。     

流动注射化学发光法测定丹皮酚

丹皮酚有解热、消炎、止痛、镇静等功效[1]。目前测定丹皮酚的方法有高效液相色谱法[2,3]、薄层色谱法[4]、毛细管气相色谱法[5]、毛细管电泳法[6,7]、紫外分光光度法[8]。流动注射是一种高度重现的进样技术[9],它同化学发光法联用,具有快速、灵敏和仪器简单等优点。用化学发光