3,5,6-三氯-2-吡啶酚的合成工艺研究

在混合溶剂、复合催化剂及原料配比上对 3,5 ,6 三氯 2 吡啶酚的合成工艺进行改进 ,同时通过单因素实验和正交实验优化反应工艺 ,当氯化亚铜和B以质量比 1∶0 1 5组成复合催化剂 ,硝基苯和溶剂A以体积比 3 5∶1组成混合溶剂 ,三氯乙酰氯与丙烯氰摩尔比为 1 4,反应时间 1 2h ,氢氧化钠质量分数为 30 % ,3,5 ,6 三氯 2 吡啶酚 (TCPO)的收率达 71 0 %。通过红外光谱和色质联用仪分析确定了其结构 ,测定其纯度为 97 9%。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成

采用二甲胺和氯丙烯为原料 ,合成了二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)。考察了原料配比、NaOH用量、反应温度及反应时间等条件对反应结果的影响。当n (氯丙烯 )∶n(二甲胺 ) =2 .1∶1、n (NaOH)∶n(二甲胺 ) =0 .95∶1、反应温度 35℃、反应时间 6h时 ,产品收率可达 98%以上。采用溴化法测定了DMDAAC水溶液的含量 ,用1 3CNMR确定了DMDAAC的结构。